背景及概述^[1]

3-甲基-2-丁烯醛即異戊烯醛，是一種無色液體。3-甲基-2-丁烯醛可用作香料原料，同時異戊烯醛也可以用于生產(chǎn)檸檬醛、異植物醇(VE主要中間體)，以及合成維生素A、類胡蘿卜素中間體、橡膠單體等。

制備^[1-2]

報道一、

0.1g醋酸銀與100g DT020樹脂混合放入段反應器中，再將100g DT020樹脂混合放入第二段反應器中。

將100g甲基丁炔醇與2000g乙二醇混合，以70g/min的速度打入段反應器的填料柱(在兩段反應器中的總停留時間為30min)，并從其底部通入0.3MPaG的二氧化碳，段反應器的溫度為30℃，合成異戊烯醛并進一步得到縮醛中間體。

反應液從段反應器的底部出來后進入第二段反應器的填料柱，第二段反應器溫度為140℃，發(fā)生脫保護反應得到異戊烯醛。在第二段塔頂采出100.3g 3-甲基-2-丁烯醛，氣相色譜分析純度為98.7％，塔底采出溶劑乙二醇，反應收率為98.99％。

報道二、

一種異戊烯醛的制備方法，通過合成反應釜進行，包括如下步驟：

步驟一、按照重量比1:2:4分別稱取五氧化二釩、二氧化錳與四氧化三鐵，均勻混合得到復合催化劑待用；

步驟二、向?qū)в蛯觾?nèi)輸入導熱油，將釜身加熱至110℃后，將0.75kg復合催化劑通過催化劑入口加入反應釜內(nèi)，關(guān)閉催化劑入口，開啟原料入口，通入部分原料后關(guān)閉原料入口；

步驟三、開啟催化劑入口，向其中加入0.5kg酸催化劑，然后關(guān)閉催化劑入口，開啟原料入口至預設量的反應原料完全加入，總的原料加入量為50kg；

步驟四、依次開啟冷凝裝置、出氣孔、進氣孔、潛水泵與電機，恒溫加熱反應45min后結(jié)束反應。

所述合成反應釜包括釜身2、釜蓋1、安裝在釜蓋1上的電機3,以及與電機3連接的攪拌槳4；

所述釜身2的外部設置有導油層21，導油層21用于導入加熱油對釜身2進行加熱，使釜內(nèi)達到反應所需的溫度，釜身2的底部設置有出料口23以及支撐座22；

所述釜蓋1上分別設置有出氣孔12、催化劑入口13、原料入口14與進氣孔11，所述出氣孔12通過管道連接有冷凝裝置15，加熱氣化的有機物通過冷凝設備冷凝后回流進入反應釜內(nèi)，而空氣等不能被回收的氣體則排放至大氣；

所述進氣孔11連接有過濾裝置16，過濾裝置16連接輸氣管道，輸氣管道通過過濾裝置16與進氣孔11向反應釜內(nèi)輸入空氣；

所述催化劑入口13為管狀結(jié)構(gòu)，原料入口14與催化劑入口13的管壁接通，即當從原料入口進料時，原料會從催化劑入口13經(jīng)過再進入反應釜；

所述攪拌槳4的一端與電機3連接，攪拌槳4的另一端通過機械密封結(jié)構(gòu)與連接管5接通，連接管5連接有潛水泵6；

所述攪拌槳4包括導骨41，導骨41與連接管5連接的一側(cè)為空心結(jié)構(gòu)，導骨41上固定安裝有若干組槳葉42，每片槳葉42與旋轉(zhuǎn)方向相背的一面上安裝有若干個噴頭43，噴頭43通過槳葉42內(nèi)開設的通道與導骨41的空心部分接通，所述導骨41上設置有淋洗噴頭44，淋洗噴頭44與導骨41的空心部分接通。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201910583671.8 一種異戊烯醛的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910604739.6 一種異戊烯醛的制備方法