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常見有機合成原料——3-溴-2-溴甲基丙酸

2025/4/8 17:31:07 作者:風(fēng)華

簡述

3-溴-2-溴甲基丙酸(3-Bromo-2-(bromomethyl)propionic acid)的化學(xué)式為C4H6Br2O2,分子量為245.9,穩(wěn)定性較高,性狀為灰白色至棕色結(jié)晶粉末。關(guān)于該物質(zhì),實驗測定的部分物性數(shù)據(jù)如下:密度:2.121g/cm3;熔點:98-103℃;沸點:286.7℃ at 760 mmHg;閃點:127.2℃。

3-溴-2-溴甲基丙酸.png

制備方法

以雙(羥甲基)丙二酸二乙酯和 48% 溴化氫水溶液為原料,二者混合物加熱直到溴乙烷液體從混合物中蒸出,持續(xù)蒸餾約1h。  然后,反應(yīng)體系回流反應(yīng)(5h)。反應(yīng)結(jié)束,體系在冰浴中冷卻。過濾冷卻生成結(jié)晶,冰水洗滌,真空干燥。收集旋蒸餾出液,重復(fù)冷卻、洗滌、干燥過程。上述過程所得固體即為3-溴-2-溴甲基丙酸[1]。

應(yīng)用

(1)合成3?溴?2?溴甲基丙酸叔丁酯,涉及醫(yī)藥中間體合成技術(shù)領(lǐng)域,包括以下步驟:S1、3-溴-2-溴甲基丙酸和二氯甲烷加入反應(yīng)瓶中,室溫滴加氯化亞砜;S2、滴加完畢后,20℃反應(yīng)2h,原料反應(yīng)完全,減壓濃縮待用;S3、室溫下反應(yīng)瓶中加入叔丁醇、無機堿和二氯甲烷,滴加氯化亞砜,控溫20℃;S4、滴畢,室溫反應(yīng)2h,過濾,濾餅用二氯甲烷淋洗,合并有機相,有機相用水洗一次,有機相干燥濃縮,得粗品,GC純度93.4%,用石油醚重結(jié)晶,得到目標(biāo)產(chǎn)品,本發(fā)明的有益效果為:原料便宜易得,具有更強的經(jīng)濟實用性和靈活性;反應(yīng)條件簡單溫和,容易實現(xiàn),適合工業(yè)化放大生產(chǎn)[2]。

(2)合成亞芳基-β-內(nèi)酰胺。以市售的3-溴-2-溴甲基丙酸為原料,在無配體條件下,在催化量的Pd(OAc)2的存在下,分兩步合成外亞甲基-β-內(nèi)酰胺,并與芳烴重氮鹽在Heck型芳基化反應(yīng)中反應(yīng),產(chǎn)物亞芳基-β-內(nèi)酰胺以單異構(gòu)體的形式高產(chǎn)率獲得。在此過程中,鈀催化偶聯(lián)反應(yīng)的β-氫化物消除步驟具有較高的區(qū)域外選擇性和E-立體選擇性。對于芳基碘化物、三氟甲磺酸酯或溴化物,由于起始材料在高溫下廣泛分解,偶聯(lián)產(chǎn)物僅以低產(chǎn)率分離[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] Synthetic Communications, 38(21), 3726-3750; 2008.

[2]薛嵩.一種制取3-溴-2-溴甲基丙酸叔丁酯的簡單方法:202211695053[P].

[3]Nastja Riemer,Martin Riemer. Synthesis of Arylidene-β-lactams via exo-Selective Matsuda-Heck Arylation of Methylene-β-lactams.DOI:10.1021/acs.joc.1c00638.

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