間三氟甲基苯乙酮（3-Trifluoromethylacetophenone，無(wú)色或淡黃色液體bp：198~200℃）是重要的有機(jī)合成中間體，主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等領(lǐng)域，它是合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑肟菌酯（Trifloxystrobin，商品名Flint）的關(guān)鍵中間體，同時(shí)也是合成醫(yī)藥、染料的重要原料。

合成現(xiàn)狀

方法（1）以三氟甲苯為原料一步合成凌崗等用無(wú)機(jī)鹽作催化劑，三氟甲基苯和乙?；噭┰谡』嚨淖饔孟?，在有機(jī)溶劑中于-70℃~0℃下反應(yīng)1~48小時(shí)，合成間三氟甲基苯乙酮。該方法將傳統(tǒng)的多步合成簡(jiǎn)化為三氟甲基苯與乙?；瘎┮徊椒磻?yīng)，整個(gè)反應(yīng) 過(guò)程簡(jiǎn)單、高效，反應(yīng)原料易得，污染小，選擇性高敏感基團(tuán)所受影響小，收率高，且催化劑還可以回收再利用；但該方法用到價(jià)格較為昂貴的正丁基鋰，其與三氟甲苯的摩爾比為1:1~1.5:1，用量較大，很大程度增加成本，且正丁基鋰性質(zhì)活潑，遇到水或潮濕空氣劇烈反應(yīng)，甚至起火，較為危險(xiǎn)。

方法（2）以間三氟甲基苯胺為原料Wegmann等以間三氟甲基苯胺為原料，經(jīng)重氮化、偶合加成及水解合成間三氟甲基苯乙酮，總收率75~80%。此外，陸翠軍、楊宏、卜健鴻等也研究了此合成方法，并對(duì)水解反應(yīng)的副產(chǎn)物鹽酸羥胺與乙醛反應(yīng)生成乙醛肟后進(jìn)行了回收，回收率90%，實(shí)現(xiàn)了乙醛肟的大部分再生。該方法缺點(diǎn)：廢水較多。

方法（3）以間氯三氟甲苯為原料邱貴生等以間氯三氟甲苯為原料，經(jīng)格氏反應(yīng)后與乙腈反應(yīng)合成間三氟甲基苯乙酮，總收率達(dá)到 77.4%。該方法，選用間氯三氟甲苯為原料，收率尚可。實(shí)驗(yàn)過(guò)程，將全部間氯三氟甲苯加入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加引發(fā)劑引發(fā)反應(yīng)可能導(dǎo)致沖料，存在安全隱患。此外，乙腈價(jià)格較高，大大增加原料成本；第二步反應(yīng)所用乙腈需要完全除水，否則水中所含質(zhì)子會(huì)還原格氏試劑產(chǎn)生三氟甲苯，鑒于乙腈與水的互溶性，這樣做是比較困難的。

參考文獻(xiàn)

[1]劉兆豐. 間三氟甲基苯乙酮的合成工藝研究[D]. 浙江:浙江工業(yè)大學(xué),2014.