介紹

間三氟甲基苯乙酮是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C9H7F3O。它是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和液晶材料等領(lǐng)域。它是合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑肟菌酯的重要中間體。

圖一 間三氟甲基苯乙酮

合成

目前制備間三氟甲基苯乙酮的現(xiàn)有技術(shù)中，有些方法起始原料價(jià)格高、來(lái)源困難、收率低，且不易工業(yè)化；有些方法使用到氯化鎘，增加廢水的處理難度；有些方法使用重氮甲烷易爆且劇毒；有些已工業(yè)化的方法，但其收率不高，成本高，三廢量大，原料或生產(chǎn)過(guò)程中，安全風(fēng)險(xiǎn)大。

圖二 三氟甲基苯乙酮的制備方法

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，孫緒兵等人提供一種間三氟甲基苯乙酮的制備方法，具體工藝為：以溶劑中三氟甲基苯與醋酸為原料在催化劑作用下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)完畢加水洗滌，靜置分層，獲取油相，將所述油相蒸餾脫除溶劑，得到間三氟甲基苯乙酮。優(yōu)選地，所述的一種間三氟甲基苯乙酮的制備方法中所述催化劑選用4?二甲氨基吡啶、氫氧化四丁基胺、二環(huán)己基碳二亞胺中的一種或兩種組合；溶劑選用丁酮、3?戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯、石油醚、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一種或兩種組合。

具體步驟為：在1000ml反應(yīng)瓶中，投入甲苯296g，三氟甲基苯147.6g，醋酸63.6g，甲醇鈉1.5g，攪拌升溫至40?70℃反應(yīng)4小時(shí)，降溫至常溫，加水20g洗滌，靜置分層，分出水相，油相進(jìn)行減壓蒸餾，脫除甲苯，間三氟甲基苯乙酮重量181.1kg，含量99.2％，以三氟甲基苯計(jì)，收率95.5％[1]。該方法具有反應(yīng)過(guò)程溫和，工藝流程簡(jiǎn)單，操作安全方便，產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，并且生產(chǎn)成本低，三廢量較少，達(dá)到清潔生產(chǎn)的要求，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]孫緒兵,王同濤,陳永平,等. 一種間三氟甲基苯乙酮的制備方法[P]. 山東省：CN202111345150.2,2022-01-21.