4-乙氧基苯甲醛又稱對乙氧基苯甲醛,英文名:4-Ethoxybenzaldehyde,CAS號:10031-82-0,分子量:150.174,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸點:249.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C9H10O2,熔點:13-14°C(lit.),閃點:112.6±13.4°C,黃色至淡棕色透明液體,室溫密封保存。
制備方法
方法一:取4-羥基苯甲醛122kg,溶于200kg DMF,50kg甲苯中,加入碳酸鉀150kg,60°下,滴加溴乙烷的甲苯溶液(溴乙烷130kg,甲苯150kg),30分鐘滴完,滴加完畢,60°反應(yīng)2h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去溴化鉀和碳酸鉀,減壓回收溶劑,殘留液加入400kg水,400kg乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥,過濾,濾液回收溶劑,殘留物減壓蒸餾得到4-乙氧基苯甲醛為淺黃色液體136.5kg,收率91%[1]。
方法二:取4-甲基苯酚122kg,碳酸二乙酯800kg,加入碳酸鉀220kg,四丁基溴化銨170kg,體系升溫至130度反應(yīng)10h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去固體,減壓回收未反應(yīng)完的碳酸二乙酯,殘留液加入400kg水,300kg乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥,過濾,濾液回收溶劑,殘留物減壓蒸餾得4-乙氧基苯甲醛為淺黃色液體136.5kg,收率91%[2]。
下游產(chǎn)品
4-乙氧基苯甲腈的制備:取4-乙氧基苯甲醛150kg,溶于300kg無水乙醇中,加入鹽酸羥胺75kg,回流反應(yīng)4h,冰浴冷卻至0℃,析出白色晶體,過濾,濾餅150kg無水乙醇洗滌,濾餅干燥。干燥物,加入300kg氯仿,150kg氯化亞砜,加熱回流5h,冷卻,減壓回收溶劑,殘留物加入300kg水,300kg二氯甲烷萃取,萃取液200kg水洗兩次,無水硫酸鈉干燥,過濾,濾液減壓回收溶劑,石油醚:乙酸乙酯=2:1重結(jié)晶得淡黃色晶體122kg,收率83%[1]。
4-乙氧基芐醇的制備:取4-乙氧基苯甲醛150kg,溶于400kg無水乙醇中,加入1.5Kg Pd/C,通入H2,加熱回流反應(yīng)6h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,濾液減壓回收溶劑,殘留液減壓蒸餾得淺黃色液體150kg,收率99%[2]。
參考文獻
[1]安徽省誠聯(lián)醫(yī)藥科技有限公司. 5?溴?2?氯?4`?乙氧基二苯甲烷的制備方法:CN201710566635.1[P]. 2017-11-03.
[2]東南大學(xué). 一種降糖藥達格列凈的制備方法:CN201711350860.8[P]. 2018-05-29.