異丙基氯化鎂-氯化鋰是一種無(wú)色或白色結(jié)晶固體,溶于水及一些有機(jī)溶劑。
應(yīng)用
異丙基氯化鎂-氯化鋰一種過(guò)渡型格氏試劑,能廣泛應(yīng)用于通過(guò)常規(guī)(RX+MgR MgX)方法無(wú)法獲得的格氏試劑的制備上。具有較為廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用空間:醫(yī)藥中間體、食品、農(nóng)業(yè)農(nóng)藥、生活日化等。
合成方法
先按制備格利雅試劑的常規(guī)方法,將Mg、特殊溶劑加到反應(yīng)瓶中,滴加2-氯內(nèi)烷,當(dāng)反應(yīng)液達(dá)到1.6M時(shí)停止滴加。繼續(xù)攪拌30分鐘,反應(yīng)液濃度會(huì)到1.8M,取100ml上述反應(yīng)液,往里加0.76g無(wú)水LiCI,在室溫下攪拌兩小時(shí),LiCl固體消失,即得成品。
固定床反應(yīng)制備
在反應(yīng)器內(nèi)裝入一定數(shù)量的鎂屑,配制好的2-氯丙烷和溶劑A和四氫呋喃混合液作為流動(dòng)相,流體平行流過(guò)床層均勻連續(xù)通過(guò)鎂屑,與鎂屑發(fā)生放熱反應(yīng),以液相流動(dòng)代替攪拌。通過(guò)計(jì)算流出產(chǎn)品消耗的鎂屑及時(shí)間向反應(yīng)器中補(bǔ)充鎂屑。反應(yīng)熱量通過(guò)循環(huán)冷卻水帶出,以保持系統(tǒng)溫度在50±5℃。2-氯丙烷通過(guò)裝有鎂屑的固定床反應(yīng)器的時(shí)間為60分鐘,反應(yīng)液通過(guò)裝有LiCl的固定床反應(yīng)器停留時(shí)間為2小時(shí),Li含量與Mg含量比為0.95:1,得到合格的異丙基氯化鎂-氯化鋰。