4-戊烯-1-醇,英文名:4-Penten-1-ol,CAS號(hào):821-09-0,分子量:86.132,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸點(diǎn):141.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H10O,閃點(diǎn):43.3±0.0°C,透明無(wú)色液體,常溫常壓下穩(wěn)定,避免氧化物接觸。
制備方法
在0℃氮?dú)獗Wo(hù)且劇烈攪拌的條件下,將式10化合物4-戊烯酸甲酯(12.20mmol,1.39g)的無(wú)水正已烷(30mL)溶液加入無(wú)水乙醇(55.00mmol,2.50g),接著加入鈉礦物油懸濁液(34.1wt%,55.00mmol,3.71g)。在0℃下反應(yīng)5分鐘,上升至室溫用水淬滅(10mL)。向反應(yīng)混合物中加入飽和氫氧化鈉溶液(10mL),在100℃下回流2小時(shí)。冷卻至室溫后,分液將有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌(3X10mL),經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥,過(guò)濾后得到4-戊烯-1-醇,通氮?dú)饷芊獗4娲?sup>[1]。
合成應(yīng)用
專(zhuān)利CN201810360623.8鈦催化劑(Ti cat.)的制備:在0℃攪拌的條件下,將式6化合物4-戊烯-1-醇(0.40mmol,0.034g)溶于無(wú)水正己烷(2.5mL)后形成的溶液滴加入氫化鈉(60.0wt%,0.50mmol,0.020g)的無(wú)水正己烷(1mL)懸濁液中,反應(yīng)30分鐘,在0℃攪拌的條件下將四氯化鈦(0.10mmol,0.019g)滴加進(jìn)入反應(yīng)體系,反應(yīng)30分鐘,將反應(yīng)混合物使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑,抽真空。用甲苯(10mL)溶解固體剩余物,通氮?dú)饷芊獗4娲?sup>[1]。
專(zhuān)利CN201711119761.9介紹了一種基于4-戊烯-1-醇為原料經(jīng)高效催化劑一步制備2-甲基四氫呋喃的方法,利用4-戊烯-1-醇在磁性負(fù)載型催化劑的作用下進(jìn)行分子內(nèi)氫烷基化制備2-甲基四氫呋喃,可以達(dá)到極高的產(chǎn)率,同時(shí)可以利用物理性質(zhì)進(jìn)行催化劑的分離,具有操作簡(jiǎn)便、收率高、副產(chǎn)物低,催化劑易回收等特點(diǎn),從而達(dá)到快速安全分離催化劑的高效綠色合成方法[2]。
專(zhuān)利CN201610280016.1公開(kāi)了一種5-氯-1-戊烯的合成方法。以過(guò)量的4-戊烯-1-醇和氯化亞砜為反應(yīng)原料,以吡啶為溶劑,在低溫條件下以催化劑催化氯化反應(yīng),高收率的得到5-氯-1-戊烯。文中通過(guò)改變工藝條件達(dá)到避免副反應(yīng)發(fā)生的目的,最終實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)的高選擇性、高轉(zhuǎn)化率;反應(yīng)液經(jīng)處理后,通過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾的手段即可得到98%含量以上的產(chǎn)品;通過(guò)添加三氧化鉍作為催化劑催化反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了低溫反應(yīng),反應(yīng)轉(zhuǎn)化率最高可達(dá)到95.22%[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué). 氘代戊4-烯基-N-糠基-N-咪唑-1-基羰基-DL-高丙氨酸酯制備及殺菌活性:CN201810360623.8[P]. 2018-08-03.
[2]上海凌凱醫(yī)藥科技有限公司. 一種基于4-戊烯-1-醇為原料經(jīng)高效催化劑一步制備2-甲基四氫呋喃的方法:CN201711119761.9[P]. 2018-05-04.
[3]儀征市海帆化工有限公司. 一種5-氯-1-戊烯的合成方法:CN201610280016.1[P]. 2016-08-10.