簡(jiǎn)述
4-碘吡啶(4-Iodopyridine)又名對(duì)碘吡啶,是一種化學(xué)式為C5H4IN,分子量是205的雜環(huán)化合物,常溫常壓下表現(xiàn)為白色至類白色結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的部分物性如下:密度:1.081g/cm3;熔點(diǎn):96-99 °C;沸點(diǎn):180 °C;折射率:1.5290。
應(yīng)用
有機(jī)合成
4-碘吡啶可用于在制備2,2-二氟-2-(4-吡啶基)-乙酸乙酯。以4-碘吡啶,二氟溴乙酸乙酯為原料,在銅粉和碘化亞銅的存在下,以二甲基亞砜為溶劑合成2,2-二氟-2-(4-吡啶基)-乙酸乙酯,反應(yīng)易于操作,收率能達(dá)到80%。該發(fā)明解決了現(xiàn)有2,2-二氟-2-(4-吡啶基)-乙酸乙酯合成路線缺乏,收率低,操作復(fù)雜等技術(shù)問(wèn)題[1]。
材料化學(xué)
文獻(xiàn)公開了一種吸附分離錸或锝MOFs材料的制備方法和應(yīng)用。其制備方法包括如下步驟:四(4-溴苯)乙烯和三甲基乙炔硅在催化劑作用下,在溶劑中反應(yīng)得到4-(2-(三甲基硅烷基)乙炔基)四苯基乙烯;再與氫氧化鈉反應(yīng),得到的四(4-乙炔基苯基)乙烯和4-碘吡啶在催化劑的作用下,在溶劑中反應(yīng)得到4-(4-(吡啶基)乙炔基)四苯基乙烯配體,配體與硝酸鎳在有機(jī)溶劑中混合,加熱反應(yīng)后,產(chǎn)物過(guò)濾,洗滌,干燥,得到所述MOFs材料。因其具有三重穿插結(jié)構(gòu),相比于大多數(shù)吸附TcO4-的材料,由于其存在大尺寸的一維孔道,使得其具有更強(qiáng)的選擇性,且使得其具有更好的穩(wěn)定性,在吸附高锝酸根后仍保持結(jié)構(gòu)未發(fā)生改變[2]。
有關(guān)研究
在乙酰乙酸乙酯和氧化亞銅共同催化下,二-(1,3-二硫環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合鋅酸四乙基銨鹽分別與2-碘吡啶(1a)、3-碘吡啶(1b)和4-碘吡啶(1c)反應(yīng),制得硫酮化合物2,3-二(2-吡啶硫基)-1,3-二硫環(huán)戊烯-2-硫酮(2a)、2,3-二(3-吡啶硫基)-1,3-二硫環(huán)戊烯-2-硫酮(2b)和2,3-二(4-吡啶硫基)-1,3-二硫環(huán)戊烯-2-硫酮(2c)。在醋酸汞催化下,硫酮化合物2a,2b和2c分別被氧化為2,3-二(2-吡啶硫基)-1,3-二硫環(huán)戊烯-2-酮(3a)、2,3-二(3-吡啶硫基)-1,3-二硫環(huán)戊烯-2-酮(3b)和2,3-二(4-吡啶硫基)-1,3-二硫環(huán)戊烯-2-酮(3c)。以亞磷酸三乙酯為偶聯(lián)劑,氧酮化合物3a,3b和3c分別發(fā)生自偶聯(lián)反應(yīng)生成2,3,6,7-四(2-吡啶硫基)四硫富瓦烯(4a)、2,3,6,7-四(3-吡啶硫基)四硫富瓦烯(4b)和2,3,6,7-四(4-吡啶硫基)四硫富瓦烯(4c)。采用核磁共振波譜(NMR)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和質(zhì)譜(MS)分析了所合成化合物的結(jié)構(gòu)和組成,通過(guò)X射線衍射分析確認(rèn)了吡啶基四硫富瓦烯衍生物4b和4c的晶體結(jié)構(gòu)。循環(huán)伏安法研究結(jié)果表明,化合物4a,4b和4c呈現(xiàn)準(zhǔn)可逆的兩電子轉(zhuǎn)移過(guò)程,結(jié)合量子化學(xué)計(jì)算,分析了不同位置取代的吡啶基對(duì)四硫富瓦烯電化學(xué)電勢(shì)的影響[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]陳先印,柏祝,石衛(wèi)華,等.2,2-二氟-2-(4-吡啶基)-乙酸乙酯的合成方法:CN201110282778.2[P].CN103012253B.
[2]肖成梁,康康.一種吸附分離錸或锝的MOFs材料及其制備方法和應(yīng)用:CN202110128969.7[P].CN112940270A.
[3]趙邦屯,馬書修,陶晶晶,等.含吡啶基四硫富瓦烯衍生物的合成、結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性質(zhì)[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào), 2017.DOI:CNKI:SUN:GDXH.0.2017-02-004.