簡(jiǎn)介

4-甲基六氫吡啶在室溫下呈現(xiàn)微黃色的透明液體，化學(xué)分子式為C8H13N。其分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)六元環(huán)，屬于脂肪胺類(lèi)化合物。在室溫下4-甲基六氫吡啶溶于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑，微溶于水及無(wú)機(jī)溶劑。其合成步驟比較復(fù)雜，未來(lái)還需要研究人員進(jìn)一步簡(jiǎn)化合成方法，探索更簡(jiǎn)單的合成工藝。

4-甲基六氫吡啶的性狀

合成

在配備有電磁攪拌器、調(diào)壓閥、氫氣循環(huán)機(jī)、均壓電容器、氣液分離器、氫氣入口管的30L高壓釜中，將氫氣入口管放置在反應(yīng)器和有機(jī)溶劑進(jìn)料泵的底部，裝入順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺900g、二甲苯8000g和銅鉻鋇錳氧化物催化劑18g，氫氣分壓18MPa，移動(dòng)速度的氣體空間（GHSV）為19.6hr-1，還原反應(yīng)進(jìn)行4小時(shí)，反應(yīng)溫度為250°C。從反應(yīng)器中提取產(chǎn)出水、二甲苯和八氫異吲哚，通過(guò)冷凝器壓力均衡冷卻，冷凝并容納在氣液分離裝置中。氫氣被分離出來(lái)，充入氫氣用于反應(yīng)消耗，然后通過(guò)氫氣循環(huán)機(jī)從反應(yīng)器底部重新引入。這相當(dāng)于從有機(jī)溶劑制備泵向反應(yīng)器供應(yīng)蒸餾量的二甲苯。反應(yīng)完成后，通過(guò)蒸餾純化粗反應(yīng)物，得到700g八氫異吲哚（收率93.9%）。通過(guò)氣相色譜分析獲得的八氫異吲哚，順式/反式異構(gòu)體的比例為95/5。反應(yīng)后，未確認(rèn)內(nèi)表面鍍有高壓釜的痕跡，通過(guò)過(guò)濾分離催化劑，未觀察到催化劑質(zhì)量。實(shí)施例II-5以與實(shí)施例II-1中相同的方式向反應(yīng)器中裝入900 g 3-甲基戊二酰亞胺、8000 g十氫萘和36 g銅鉻氧化物催化劑，氫氣分壓為18MPa，還原反應(yīng)也以與實(shí)施案II-1相同的方式在280°C和GHSV 5.6 h r-1下進(jìn)行5小時(shí)。以與實(shí)施例II-1中相同的方式進(jìn)行該過(guò)程，獲得361g標(biāo)題化合物4-甲基六氫吡啶（產(chǎn)率51.5%）[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]New Japan Chemical Co., Ltd.. Metal catalyzed hydrogenation of cyclic imides to amines. World Intellectual Property Organization, WO2004048327 A1 2004-06-10.