簡介

4-芐氧基苯肼鹽酸鹽常用于農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料的中間體。其肼基含量的測定方法包括碘量法（需在非水溶液中進(jìn)行，但終點(diǎn)難以判斷）、凱達(dá)爾容量法（測得結(jié)果為總氮量）、比色法、碘酸鹽氧化法和溴丁二酰亞胺氧化法等。通常，研究人員會制作一套測定氮?dú)獾难b置，采用硫酸銅氧化法進(jìn)行測定。具體方法是在酸性條件下，利用硫酸銅氧化4-芐氧基苯肼鹽酸鹽生成相應(yīng)的重氮鹽，隨后加熱分解以釋放氮?dú)?。通過測量釋放的氮?dú)怏w積，可計算出肼基的含量。此法具有高選擇性，能夠定量釋放氮?dú)猓也皇鼙桨芳磅０返母蓴_。整套裝置裝配簡單，操作方便，測定過程快速，僅需約1小時即可完成氧化、分解和吸收過程。該方法的測定范圍為含肼基10~150 mg，能夠進(jìn)行準(zhǔn)確測定，精密度高，能夠滿足生產(chǎn)要求并達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)法測定肼基的水平，具有推廣應(yīng)用價值[1]。

4-芐氧基苯肼鹽酸鹽的性狀

測定方法

4-芐氧基苯肼鹽酸鹽的含量測定方法如下:稱取P-芐氧基苯肼鹽酸鹽試樣0．60～0．80g于B中?加入沸石少許?以每秒2個氣泡的速度通入二氧化碳置換系統(tǒng)中的空氣?經(jīng)碳加入硫酸銅飽和溶液再加入濃硫酸?打開吸收瓶?加熱至沸騰?維持45min反應(yīng)。通過水準(zhǔn)瓶的升降將氣樣送入吸收瓶中充分吸收載氣二氧化碳?余氣氮?dú)膺M(jìn)入量氣管。至反應(yīng)完全（量氣管中體積無變化）?冷至室溫記錄測定時溫度t、壓力P和氮?dú)怏w積V。同時進(jìn)行空白試驗(yàn)（主要是二氧化碳中不被氫氧化鉀溶液吸收的氣體）。0．2?0．4?0．6?0．8?1．0ml于10ml容量瓶中?用CH3CN定容?搖勻?配制三個標(biāo)準(zhǔn)系列?按試驗(yàn)方法操作?測定峰面積?以峰面積對濃度作圖?即得Ⅰ、在Ⅱ0、Ⅲ．01三～種0化．1合mg物·m的l－標(biāo)1范準(zhǔn)圍曲內(nèi)線?。峰由面圖積可與知濃?度Ⅰ呈、Ⅱ現(xiàn)、良Ⅲ好的線性關(guān)系,通過這種方法可以簡單高效的測得4-芐氧基苯肼鹽酸鹽的含量[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]吳賽蘇,薛勇,吳亞剛. 氣體吸收法測定P-芐氧基苯肼鹽酸鹽 [J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊), 2004, (07): 420-422.a