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三氟丙酮酸甲酯的制備與分析測(cè)定

2024/11/13 9:39:14 作者:風(fēng)華

概述

三氟丙酮酸甲酯是一種化學(xué)式為C4H3F3O3,分子量為156.06的有機(jī)化合物,縮略表達(dá)為MTFP。該物質(zhì)相對(duì)密度為1.529 g/mL(25°C)(lit.),沸程88℃~92℃,常溫常壓下表現(xiàn)為無(wú)色至黃色液體。三氟丙酮酸甲酯是引進(jìn)三氟甲基活性基團(tuán)較好的化學(xué)試劑,其顯著特征是由兩個(gè)強(qiáng)吸電子組形成了高親電的碳組,從三氟溴甲烷或全氟環(huán)氧丙烷合成[1]。

三氟丙酮酸甲酯.jpg

制備方法

有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域報(bào)道了一種三氟丙酮酸甲酯的制備方法。以三氟丙酮酸甲酯為主要原料,在0~30℃條件下將其溶于有機(jī)溶劑,然后向溶液中加入堿,鹽酸羥胺和對(duì)甲苯磺酸。加熱至回流后減壓蒸餾出溶劑,將粗產(chǎn)物倒入冰水混合物中,析出大量固體后過(guò)濾干燥。產(chǎn)物加入到高壓釜中加入有機(jī)溶劑溶解,然后加入催化劑,加氫還原后過(guò)濾,濾液在常壓下蒸餾出溶劑得到粗產(chǎn)物再減壓蒸餾即可得到最終產(chǎn)物三氟丙酮酸甲酯。該方法原料便宜易得,操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)溫度低,避免了使用氟化試劑等條件苛刻的試劑,最終得到產(chǎn)品的收率為93~97%,純度>99.0%[2]。

分析測(cè)定

關(guān)于三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定,大多色譜檢測(cè)方法和紅外分析很難對(duì)其進(jìn)行定量分析,且核磁共振的儀器價(jià)格較為昂貴,不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問(wèn)題?;谏鲜銮闆r,文獻(xiàn)公開(kāi)了一種三氟丙酮酸甲酯的氣相色譜分析方法,面積歸一法直接定量其含量。該方法簡(jiǎn)單,可靠,并且測(cè)試價(jià)格較低,適合企業(yè)做常規(guī)分析,可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn),具有較高的實(shí)用價(jià)值[3]。

應(yīng)用實(shí)例

三氟丙酮酸甲酯除了用作反應(yīng)溶劑和合成原料,還可用于合成電解液。其與碳酸乙烯酯(EC),碳酸丙烯酯(PC),丙酸甲酯(MP),氟代碳酸乙烯酯(FEC),可溶鋰鹽等為原料制備得到低溫電解液,繼而制備的鋰離子電池在50℃仍能保持70%以上的放電容量[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]王培源,郝振文,王嘉,等.三氟丙酮酸甲酯的應(yīng)用研究[J].精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品, 2008, 16(20):4.DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2008.20.012.

[2]王大明,姜勃弛,管月,等.一種三氟丙氨酸甲酯的制備方法:CN201410647508.0[P].CN104387286A.

[3]閆銳,郭海強(qiáng),相繼欣,等.一種三氟丙酮酸甲酯的分析測(cè)定方法:CN201511014818.X[P].CN105651873A.

[4]王忠華,盧孟萍.一種低溫電解液及應(yīng)用:CN202110942303.5[P].CN202110942303.5.

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