背景及概述
2-甲基吡咯及其衍生物替代物是許多具有重要生理活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)片斷。2-甲基吡咯是一種取代吡咯烷。它是巍山香科中發(fā)現(xiàn)的主要生物活性成分之一。已研究了在硫化NiMo/γ-Al2O3 催化劑存在下2-甲基吡咯的加氫脫氮反應(yīng)。
性質(zhì)
外觀:2-甲基吡咯為無色液體或結(jié)晶。
可溶性:具有良好的溶解性,可溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,如醇、醚和酮。
用途
2-甲基吡咯常用作催化劑,可用于有機(jī)合成反應(yīng)中的催化劑體系。它還可用作中間體,參與合成其他有機(jī)化合物。在一些研究領(lǐng)域,2-甲基吡咯也被用作染料分析、光電材料等方面的試劑。
制法
2-甲基吡咯的制備方法較多,其中一種常用的方法是通過對(duì)乙酰氨基苯酸的熱解反應(yīng)得到。這個(gè)反應(yīng)是在高溫下進(jìn)行的,將對(duì)乙酰氨基苯酸加熱至260-280℃,產(chǎn)物經(jīng)蒸餾可得到2-甲基吡咯[1]。
圖1 2-甲基吡咯的合成反應(yīng)式
實(shí)驗(yàn)操作:
在氮?dú)獗Wo(hù)下,向500ml四頸瓶中加入5-甲基-2-氧代吡咯烷(20.0g,0.20mol)和無水CH2Cl 2(200ml),然后在0℃滴加硼烷二甲硫醚復(fù)合物(30.4g,0.40mol),滴畢后升至室溫反應(yīng)2h。當(dāng)GC顯示原料消失后,慢慢加入水(20ml)淬滅反應(yīng),分去水層。接著,將剩余物用飽和鹽水洗滌(100ml×2),經(jīng)過無水硫酸鈉干燥,并進(jìn)行過濾。最后,將濾液常壓收集95~98℃餾分,得到無色液體2-甲基吡咯(16.3g,95%)。
生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)
2-甲基吡咯對(duì)水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的2-甲基吡咯接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng),若無政府許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。
安全信息
2-甲基吡咯的毒性較低,但仍需注意安全操作。在使用或處理2-甲基吡咯時(shí),應(yīng)避免直接接觸皮膚和眼睛,并確保通風(fēng)良好。在操作過程中,應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)手套和眼睛保護(hù)裝置。廢棄物應(yīng)按照當(dāng)?shù)胤ㄒ?guī)進(jìn)行處理,避免對(duì)環(huán)境造成污染。
參考文獻(xiàn)
[1]張明森等.精細(xì)有機(jī)化工中間體全書:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.