背景
2,4-二甲基吡啶在醫(yī)藥和染料工業(yè)上有著重要用途,也是一種常見的基礎(chǔ)化工原料。當前主要來源于煤焦油精餾,其通過化學(xué)合成很難得到,但是在煤焦油精餾過程中,沸點在156~163℃間的餾份主要包含2,4-二甲基吡啶(40%~70%)、2,5-二甲基吡啶(10%~35%)和其他二甲基吡啶的混合物,由于三者沸點非常接近,已不能再用精餾方法進一步分離。所以說開發(fā)出一種精餾之外的分離方法非常重要。
提取步驟
專利 CN103058915A 提供了一種提取高純度2,4-二甲基吡啶的方法,步驟如下:
步驟1,在純度為20%~70%的2,4-二甲基吡啶原料中,加入1~10倍粗吡啶質(zhì)量的溶劑;
步驟2,將溫度控制在40~100℃間并將0.1~2.0倍質(zhì)量的30%~39%鹽酸滴加到反應(yīng)瓶中,在鹽酸滴加完畢后,升溫至回流,分水;
步驟3,當分出0.1~2.0倍重量的水時,停止加熱,冷卻至0~60℃后,固體析出,過濾;
步驟4,對2,4-二甲基吡啶鹽酸鹽結(jié)晶中的雜質(zhì)進行處理,將洗滌過的鹽結(jié)晶投入到結(jié)晶質(zhì)量0.5~10倍的甲苯溶劑中,用甲苯溶劑洗滌2,4-二甲基吡啶鹽酸鹽,其他條件與步驟與上述相同重復(fù)兩次;
步驟5,對2,4-二甲基吡啶鹽酸鹽用10%~50%氫氧化鈉溶液游離,分出油層,棄除水層,此時2,4-二甲基吡啶純度為85%~95%;
步驟6,將以上述得到的85%~95%純度的2,4-二甲基吡啶為原料,重復(fù)步驟2~5的步驟,即得到98%以上純度的2,4-二甲基吡啶。