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環(huán)戊基甲醚的一種制備方法

2024/7/23 9:59:29 作者:火星人

背景技術(shù)

環(huán)戊基甲醚是一種新型環(huán)保高性能疏水性醚類溶劑,簡(jiǎn)稱CPME,由日本公司研發(fā),2006年10月上市,是一種新型環(huán)保高性能疏水性醚類溶劑,可替代四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚和二惡烷等醚類溶劑。作為反應(yīng)溶劑,可用于格式反應(yīng),偶聯(lián)反應(yīng),偶聯(lián)胺化反應(yīng),金屬還原反應(yīng),路易斯酸反應(yīng)和弗里德-克拉夫茨反應(yīng)等反應(yīng)。同時(shí)也用于萃取,結(jié)晶,表面處理和聚合過(guò)程。

環(huán)戊基甲醚

美國(guó)專利US20080312125A1介紹了一種環(huán)戊基甲醚的合成方法。以含水量低于5%的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑,在釜式反應(yīng)器中,在環(huán)戊烯和甲醇的摩爾比為1:20,反應(yīng)壓力2.5MPa,反應(yīng)溫度為120℃時(shí),反應(yīng)的收率達(dá)到30%。

歐洲專利EP1405840A1和美國(guó)US7494962B2詳細(xì)介紹了采用固定床反應(yīng)器由環(huán)戊烯和甲醇制備環(huán)戊基甲醚的工藝。在以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑,環(huán)戊烯與甲醇的摩爾比為1.6:1,體積空速為0.01/h,常壓和反應(yīng)溫度在90℃的條件下,甲醇的轉(zhuǎn)化率可達(dá)83.6%,環(huán)戊基甲醚的總收率可達(dá)75.5%,環(huán)戊基甲醚的選擇性可達(dá)94.9%,且可得到純度為99%以上環(huán)戊基甲醚產(chǎn)品,但結(jié)果因體積空速過(guò)低,工業(yè)應(yīng)用價(jià)值不高。

制備方法

1)環(huán)戊烯的精制:環(huán)戊烯原料通過(guò)固定床催化劑床層進(jìn)行單烯烴齊聚反應(yīng)。體積液時(shí)空速控制為0.1~2.0hr-1,系統(tǒng)壓力控制為0.01~0.10MPa,反應(yīng)物進(jìn)料溫度控制為80~120°C。催化劑為固體酸活性白土催化劑,生成的單烯烴齊聚物吸附于固體酸活性白土催化劑表面,出口流出精制的環(huán)戊烯;

2)醚化:精制的環(huán)戊烯與甲醇混合并加熱氣化后通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂固定床進(jìn)行醚化反應(yīng)。物料的體積液時(shí)空速控制為0.5~4.0hr-1,系統(tǒng)壓力控制為0.01~0.10MPa,進(jìn)料溫度為75~90℃,環(huán)戊烯與甲醇的摩爾比為1:0.5~0.8,得到環(huán)戊基甲醚產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1] 派爾科化工材料(啟東)有限公司. 環(huán)戊基甲醚的生產(chǎn)方法:CN201410654045.0[P]. 2015-03-25.

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