介紹

2,6-二叔丁基苯醌（26－ditertbutylbenzo quinone 以下簡(jiǎn)稱26－DTBQ），又被稱為2,6-二叔丁基對(duì)苯醌，是一種新型降壓藥的中間體，作用溫和而持久副作用低，近年來在醫(yī)藥界頗受關(guān)注一些外資廠商紛紛訂購此產(chǎn)品。

圖一 2,6-二叔丁基苯醌

合成

2,6-二叔丁基苯醌的合成分為三步[1]，具體如下：

第一步催化劑的制備，向3L 的三口瓶中加入1L無水乙醇與244g（2mol） 水楊醛加熱至沸騰后緩慢加入60g（1mol）乙二胺保持回流溫度攪拌30min 有黃色晶體析出停止反應(yīng)冷卻抽濾。濾餅用無水乙醇沖洗兩次干燥后稱重為25g 收率為94％ 熔點(diǎn)為 127.5 ℃（合格熔點(diǎn)為126～129℃）。

第二步雙（亞水楊基）丙二胺鈷的制備，將26g（1mol）粉狀干燥的 N,N－二水楊醛縮乙二胺及80g氫氧化鈉溶于3L沸水中攪拌至全 溶滴加由23g（1mol）六水合氯化亞鈷與500mL 沸水配成的溶液混合物顏色逐漸變深、變稠直至變成棕褐色糊狀物停止反應(yīng)。向糊狀物中加入蒸餾水靜置30min 抽濾濾餅用蒸餾水洗滌2～3 次抽干濾餅真空干燥20h 得產(chǎn)品稱重為 301g 收率達(dá)92％。

第三步2,6-二叔丁基苯醌的合成，在鼓泡式反應(yīng)器中入2L DMF 電磁攪拌下加入1030g 26－二叔丁基苯酚（簡(jiǎn)稱26－DTBP） 升溫至40℃ 加入61．9g催化劑鼓入O2溫度控制在40～45℃ 反應(yīng)約3～3.5h 至不吸收O2為止。 再保持?jǐn)嚢?.5 h 后降溫至25 ℃ 將反應(yīng)液倒入含4mol/L鹽酸的500mL 的碎冰中攪拌放置2h 產(chǎn)生黃褐色沉淀。抽濾濾餅用300mL 含 1mol·L－1HCl 溶液沖洗 然后用大量水沖洗抽干。將產(chǎn)品放入5L三口瓶中 加入2L水 進(jìn)行水蒸汽蒸餾接收產(chǎn)品抽濾得亮黃色晶體。再用乙醇重結(jié)晶干燥得產(chǎn)品766g 收率為70％。取樣測(cè)定其GC>99．5mp為61 ℃（合格熔點(diǎn)為59.5～ 62.5℃）。

參考文獻(xiàn)

[1]李麗娟.2,6-二叔丁基對(duì)苯醌合成工藝研究[J].河北化工,2001(04):24-25.