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茴香腦的用途:制備茴香醛

2024/5/20 13:29:10 作者:云霄

茴香醛作為一種重要的精細化學品,由于其具有持久的山楂香氣,可作為香精廣泛應用,同時也是制備羥氨卡基青霉素等藥物的中間體,其價格是茴香腦的兩倍以上。在工業(yè)上,茴香醛可以通過氧化茴香腦獲得。以天然茴香腦為原料制備的茴香醛香氣最佳。茴香腦是八角茴香油中的主要成分。我國的茴香油資源豐富,產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的80%。因此從茴香腦制備茴香醛有工業(yè)應用價值。

茴香腦

已有方法

以茴香腦為原料制備茴香醛主要有臭氧氧化法、電化學法、二氧化錳氧化法和生物轉(zhuǎn)化法。生物轉(zhuǎn)化法主要通過篩選菌種進行生物合成,如用假單胞菌BT-13在有機溶劑-水兩相系統(tǒng)中生物轉(zhuǎn)化茴腦生成茴香醛,在乙酸乙酯-水兩相系統(tǒng)中,用海藻酸鈣固定化細胞進行轉(zhuǎn)化,茴香醛的轉(zhuǎn)化率為12.6%。由于生物轉(zhuǎn)化法的轉(zhuǎn)化率低,反應條件需要嚴格控制,所以目前尚難以工業(yè)化。

臭氧氧化法、電化學法和二氧化錳氧化法的缺點是設(shè)備成本高,耗能大,條件苛刻,副產(chǎn)物多,并存在“三廢”等問題。另外,反應生成的醛易被氧化成羧酸,反應條件需嚴格控制。

制備步驟[1]

1)在15mL的二氧六環(huán)中加入0.4g茴香腦和0.001~0.008g釩酸鐵,得到混合液;

2)將上述混合液加熱到25℃~60℃,加入質(zhì)量百分濃度為30%過氧化氫0.5~2.5mL進行反應1~8h,反應完畢,靜置后分離出釩酸鐵催化劑,分離出的釩酸鐵活性不變可循環(huán)使用,得到反應液,采用氣相色譜法分析反應液中茴香腦和茴香醛的含量,計算茴香醛收率。

此方法反應條件溫和,反應時間短,工藝簡單。采用價廉的H202為氧化劑,其反應產(chǎn)物為水,不會產(chǎn)生污染。反應溶劑可通過蒸餾回收。

參考文獻

[1] 一種由茴香腦制備天然茴香醛的方法. CN103224446A

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