基本信息
3-羥基四氫呋喃,英文名:3-Hydroxytetrahydrofuran,CAS號(hào):453-20-3,分子量:88.105,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸點(diǎn):181.0±8.0°C at 760 mmHg,分子式:C4H8O2,閃點(diǎn):81.1±0.0°C,蒸汽壓:0.3±0.7 mmHg at 25°C,為淡黃色液體,該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害,應(yīng)特別注意對(duì)水體的污染。
背景
3-羥基四氫呋喃是一種有機(jī)化合物,分子式為C4H8O2,可用作制備醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)化學(xué)品的化學(xué)中間體,其常規(guī)生產(chǎn)方法收率低,現(xiàn)有一種通過(guò)環(huán)化脫水作用保持丁三醇的光學(xué)純度來(lái)制備具有高光學(xué)純度的3-羥基四氫呋喃的方法。
合成方法
一種利用預(yù)定的催化劑將1,2,4-丁三醇轉(zhuǎn)化為3-羥基四氫呋喃的制備方法,可以實(shí)現(xiàn)高收率和保持光學(xué)純度。該方法中使用強(qiáng)酸離子交換樹(shù)脂作為催化劑,通過(guò)脫水環(huán)化反應(yīng),在間歇式或連續(xù)式固定床反應(yīng)器中進(jìn)行。反應(yīng)過(guò)程中所用的催化劑是一種以磺酸基作為交換基團(tuán)的強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,它是苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物,并含有磺酸基作為交換基團(tuán)。脫水環(huán)化反應(yīng)可以通過(guò)間歇式或連續(xù)式反應(yīng)進(jìn)行。連續(xù)固定床反應(yīng)器的連續(xù)反應(yīng)過(guò)程被優(yōu)選,因?yàn)樗梢垣@得更高的產(chǎn)率。
脫水環(huán)化反應(yīng)的溫度通常在30~180℃范圍內(nèi),最優(yōu)溫度為50~150℃。低于30℃時(shí),反應(yīng)活性較低。除了1,2,4-丁三醇作為反應(yīng)物外,在環(huán)化脫水過(guò)程中還可以加入適量的溶劑。溶劑的選擇沒(méi)有特別的限制,只要易于從產(chǎn)物中去除即可。常用的溶劑包括非極性有機(jī)溶劑(如苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、己烷或氯仿)或極性溶劑。
通過(guò)這種制備方法,能夠高效地將1,2,4-丁三醇轉(zhuǎn)化為3-羥基四氫呋喃,并保持良好的光學(xué)純度。該方法具有應(yīng)用潛力,在藥物合成和其他領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。
參考文獻(xiàn)
[1]SK株式會(huì)社,愛(ài)思開(kāi)生物科技有限公司.利用環(huán)化脫水作用制備3-羥基四氫呋喃的方法:CN101356166A[P].2009-01-28.