介紹

2，5-二甲氧基苯胺是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C8H11NO2。該化合物具有兩個甲氧基基團(tuán)（-OCH3）和一個胺基（-NH2）連接到苯環(huán)上的2和5位置。2，5-二甲氧基苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，主要用于醫(yī)藥和染料工業(yè)，可用于制備冰染染料黑色鹽K的中間體及醫(yī)藥、殺蟲劑和抗氧劑的中間體。

圖一 2，5-二甲氧基苯胺

合成

目前生產(chǎn)2，5-二甲氧基苯胺的方法有2，5-二甲氧基硝基苯鐵粉還原、硫化鈉還原法、加氫還原法等，特粉還原和硫化鈉還原，存在三廢多、環(huán)境污染嚴(yán)重以及不能連續(xù)生產(chǎn)、產(chǎn)能低的問題。因此，如何提供一種生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、勞動強度低且對環(huán)境友好的2，5-二甲氧基苯胺的制備方法，仍是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的技術(shù)問題。

所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的2，5-二甲氧基苯胺的制備方法反應(yīng)條件苛刻、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、三廢多、環(huán)境污染嚴(yán)重或催化劑回收利用率低、不能連續(xù)生產(chǎn)、以及產(chǎn)品純度或產(chǎn)能低等缺陷。提供了一種2，5-二甲氧基苯胺的制備方法。該方法操作簡單、安全性高以及可連續(xù)生產(chǎn)，可達(dá)到生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、勞動強度低、對環(huán)境友好、且催化劑利用率高，有利于工業(yè)化的效果。

提供了一種2 ，5-二甲氧基苯胺的制備方法，其包含以下步驟:甲醇中，在催化劑的作用下，將2，5-二甲氧基硝基苯和氫氣進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)后物料經(jīng)沉降和膜過濾，即可。

具體實驗步驟為：

(1)將甲醇5000kg、2，5-二甲氧基硝基苯1250kg投入化料釜中，后續(xù)投料按照該比例進(jìn)行，攪拌均勻，用泵打入一級加氫反應(yīng)釜中，加入Pt/C催化劑125kg，催化劑的粒徑為10nm，通入氮氣置換系統(tǒng)三次，再通入氫氣置換系統(tǒng)三次，開啟攪拌，升溫至90- 100°C，以6000L/h的流量向一級加氫釜中泵入2，5-二甲氧基硝基苯的原料液，通入H2，控制系統(tǒng)內(nèi)的氫氣壓力為1.0MPa，且每間隔3h向一級加氫反應(yīng)釜內(nèi)補加入Pt/C催化劑2.5kg，.-級加氫釜內(nèi)的物料逐漸增多后，通過溢流口流入二級加氫釜內(nèi)，物料在加氫釜內(nèi)停留時間約2--3h，反應(yīng)合格(以2，5-二甲氧基硝基苯殘余量≤0.2%)后，經(jīng)二級加氫釜溢流至沉降釜。

(2) 料液在沉降釜經(jīng)沉降，下層催化劑經(jīng)泵打入加氫釜內(nèi)，上層還原液由泵打入到膜過濾系統(tǒng)中，兩個膜過濾器串聯(lián)，由泵實現(xiàn)內(nèi)循環(huán)，還原液中的催化劑逐漸濃縮至10-30%，由泵將濃縮的催化劑料液打入催化劑加料罐中，實現(xiàn)內(nèi)部循環(huán)利用。該步驟中所用的膜為陶瓷膜，平均孔徑為2nm。

(3)過濾后的還原液，進(jìn)入蒸餾釜，升溫脫除溶劑甲醇后，將料液放入結(jié)晶釜中，經(jīng)提純，得到2 ，5-二甲氧基苯胺產(chǎn)品，含量99.9% ，產(chǎn)能950kg/h。

參考文獻(xiàn)

[1]曲美君,劉云龍,劉祥慶等. 2,5-二甲氧基苯胺的制備方法[P]. 山東：CN108129335A,2018-06-08.