六水氯化鈷是一種紅色單斜晶系結(jié)晶，易潮解，熔點(diǎn)86-87℃，在120-140℃失去全部結(jié)晶水，得藍(lán)色無水氯化鈷。易溶于水，溶于乙醇、丙酮，微溶于乙醚。氯化鈷有廣泛的用途，主要用作分析試劑、濕度及水分指示劑、陶瓷著色劑、油漆催干劑、催化劑和電鍍工業(yè)等。

制備方法

氯化鈷通常的制備方法主要有：(1)金屬鈷與鹽酸置換反應(yīng)法，即由金屬鈷片與鹽酸在80-90℃下進(jìn)行反應(yīng)，生成氯化鈷和氫氣；(2)堿式碳酸鈷轉(zhuǎn)化法，即由金屬鈷或鈷礦與硝酸反應(yīng)生成硝酸鈷，然后轉(zhuǎn)為堿式碳酸鈷沉淀，洗滌除去雜質(zhì)后再與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈷。

上述方法中，方法(1)由于鈷的還原性比較弱，與氫離子的置換反應(yīng)慢，需要比較長的時(shí)間才能完成反應(yīng)，而且反應(yīng)過程產(chǎn)生可燃性的氫氣，生產(chǎn)過程存在安全問題；方法(2)由于硝酸鈷轉(zhuǎn)為堿式碳酸鈷沉淀時(shí)容易產(chǎn)生雜質(zhì)包夾和吸附，洗滌除雜比較困難，生產(chǎn)流程也比較長，因而影響產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。

制備流程

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的試劑級(jí)六水氯化鈷制備方法，依次包括如下步驟：

(1)硝酸鈷的合成：在表面已清洗干凈的鈷片中緩慢加入濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)趕酸、除鐵、過濾后得到硝酸鈷溶液，其中，濃硝酸若以濃度≥99％計(jì)，則其投料量為鈷重量的4.3-4.5倍；

(2)氯化鈷的合成：在步驟(1)得到的硝酸鈷溶液中加入鹽酸投料量約一半的鹽酸，加熱并使溶液溫度保持在60-70℃，以細(xì)流方式慢慢加入甲醛進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)樘m色，且不再有氣體產(chǎn)生時(shí)，停止加入甲醛，反應(yīng)過程間隙加入剩余的鹽酸以保持溶液的pH≤2，鹽酸的總加入量為鈷重量的3.2-3.4倍；

(3)濃縮結(jié)晶得產(chǎn)品：將步驟(2)得到的氯化鈷溶液經(jīng)過濾、濃縮、冷卻結(jié)晶、離心甩干得到六水氯化鈷結(jié)晶；其中，濃縮終點(diǎn)為熱溶液比重d＝1.45-1.50。

注意事項(xiàng)

為了防止甲醛過量，上述步驟(2)在反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，也即當(dāng)產(chǎn)生的氣體由棕紅色變?yōu)榈S色時(shí)，甲醛改為每次按投料量的1-1.5‰分批間隙加入直到反應(yīng)終點(diǎn)，甲醛的總投料量為鈷重量的0.6-0.7倍。

上述步驟(1)中的趕酸、除鐵，是在加完濃硝酸反應(yīng)完畢后，將溶液加熱至微沸，使溶液的pH值為2-3，然后用純水將溶液稀釋至比重為1.20-1.30，再用碳酸鈷調(diào)節(jié)溶液pH值為3.0-4.0，加熱至60-70℃并保溫60分鐘以上使鐵離子水解沉淀，加適量活性炭攪勻后靜置2小時(shí)以上，過濾得到清液。

為了使硝酸鈷合成過程反應(yīng)不太激烈，上述步驟(1)中，濃硝酸加入前，在鈷片中預(yù)先加入純水，純水的加入量與鈷片的重量相當(dāng)即可。

為了減少雜質(zhì)的進(jìn)入，上述步驟(2)中的鹽酸和甲醛均為化學(xué)純級(jí)。

上述制備方法中，步驟(1)硝酸鈷的制備反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)過程放熱，為防止反應(yīng)過快而暴沸，上述反應(yīng)在設(shè)置有冷水回流裝置的反應(yīng)容器中進(jìn)行，并通過調(diào)節(jié)加濃硝酸的速度，控制反應(yīng)溫度在100℃以下。

為了避免金屬鈷片表面雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品的影響，上述步驟(1)的鈷片在反應(yīng)前先用稀硝酸沖洗。

上述制備方法中，步驟(1)和步驟(2)的反應(yīng)過程均有NO2氣體產(chǎn)生，為避免NO2對(duì)環(huán)境的污染，上述步驟(1)和(2)的反應(yīng)在連接有廢氣吸收裝置的反應(yīng)容器中進(jìn)行。

上述廢氣采用堿性吸收液進(jìn)行吸收。