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N, N-二甲基三甲基硅胺的合成

2022/12/20 13:27:20

N,N-二甲基三甲基娃胺是—種高效的甲硅烷基化試劑、鈍化劑和反應(yīng)混合物的除胺劑。近年來(lái)需求量不斷增加,價(jià)格卻非常高。

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合成方法

對(duì)于N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法,其中一種是以三甲基甲氧基硅烷作為催化劑,利用三甲基氯硅烷在偏三甲苯等溶劑中胺化制備,所用偏三甲苯對(duì)環(huán)境污染性大,且在產(chǎn)品純化過(guò)程中較難分離,導(dǎo)致所得產(chǎn)品的純度受到限制。因此,研發(fā)一種高效、低成本、低毒性、適合規(guī)模生產(chǎn)且產(chǎn)品純度達(dá)99.5%以上的 N,N-一甲基二甲基硅胺制備方法迫在眉睫。

一種高純N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法,其特征在于:包括以下步驟: 

1) 原料的預(yù)處理,原料包含三甲基氯硅烷、二甲胺以及溶劑; 

2) 粗品的合成,向燒瓶中加入三甲基氯硅烷、溶劑,充入二甲胺氣體,獲得N,N-二甲基三甲基硅胺粗品; 

3) 粗品的分離,粗品合成中的反應(yīng)釜加熱常壓蒸出溶劑后,全接入真空減壓抽出剩余的N,N-二甲基三甲基硅胺-溶劑混合物,混合物用液氮冷卻的接收罐接收,接收所得混合物 加熱除去其中的溶劑; 

4) 粗品的純化,粗品在手套箱中倒入加入沸石的單口帶溫套燒瓶中進(jìn)行精餾,加熱升溫,目標(biāo)產(chǎn)品接收。

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