背景及概述

三氟化硼甲醇絡(luò)合物，又名三氟化硼甲醇，是一種化學(xué)試劑，可用作有機(jī)化學(xué)合成原料。

應(yīng)用 ^[1-3]

一、用于合成2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮

2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮(THBP)是一種重要的有機(jī)中間體，可用于微電子集成電路工業(yè)的光致抗蝕劑、醫(yī)藥中間體、紫外線吸收劑、樹(shù)脂穩(wěn)定劑、染料等。特別是在微電子工業(yè)迅速發(fā)展的今天，對(duì)用作紫外正性光刻膠感光劑中間體的THBP的需求急劇增加。CN201010171290.8報(bào)道一種合成2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮的方法，以焦性沒(méi)食子酸和對(duì)羥基苯甲酸為原料，在催化劑存在下進(jìn)行?；磻?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，調(diào)pH值至中性，析出結(jié)晶，過(guò)濾、水洗、干燥，得2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮粗產(chǎn)品，再經(jīng)活性炭脫色精制后得2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮精制產(chǎn)品，所述的催化劑為三氟化硼甲醇溶液，焦性沒(méi)食子酸與三氟化硼甲醇溶液的質(zhì)量體積比為1∶4g/mL。

有益效果：

(1)本發(fā)明選擇的催化劑三氟化硼甲醇溶液與已有報(bào)道使用的三氟化硼乙醚相比，更加安全。雖然二者都是三氟化硼催化劑，但其絡(luò)合物分別為甲醇和乙醚。甲醇沸點(diǎn)16℃，閃點(diǎn)-45℃，爆炸極限6.0～36.5％(體積百分?jǐn)?shù))；而乙醚沸點(diǎn)34.6℃，揮發(fā)性大，對(duì)人有麻醉性，閃點(diǎn)-45℃，爆炸極限1.85～48.0％。

(2)本發(fā)明的合成工藝中三氟化硼甲醇溶液既是催化劑，也是溶劑，不需再象通常使用三氟化硼乙醚催化時(shí)一樣添加四氯乙烷等其它溶劑，極大地減少原料用量和廢液量，降低制備成本，減少污染。

(3)本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短，當(dāng)在120℃下反應(yīng)時(shí)，可在2h內(nèi)完成反應(yīng)，與已報(bào)道的方法反應(yīng)時(shí)間為10h相比大大節(jié)省了時(shí)間，這在進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)的時(shí)候可以大大的節(jié)約能耗，提高效率。本發(fā)明可在100℃反應(yīng)溫度下完成反應(yīng)，相比于已報(bào)道的方法反應(yīng)溫度為120℃溫度降低了20℃，僅此一項(xiàng)在工廠實(shí)際生產(chǎn)中將節(jié)約大量能耗。

(4)本發(fā)明以三氟化硼甲醇溶液為催化劑合成2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮的反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單易行，消耗和污染相對(duì)較少。

二、用于合成一種含氟聚醚多元醇

含氟聚氨酯以其優(yōu)異的耐腐蝕性，生物相容性，低表面能和表面氟富集性，被廣泛的應(yīng)用于防污，防腐，醫(yī)藥等領(lǐng)域。CN201410244115.5 一提供一種含氟聚醚多元醇的合成方法，該合成方法采用特殊的陽(yáng)離子引發(fā)體系，從而克服了陽(yáng)離子聚合過(guò)程中離子對(duì)活性種的活性高，反應(yīng)速率快，造成反應(yīng)物分子量不穩(wěn)定、分散指數(shù)變寬，且副產(chǎn)物多的弊端。

具體包括如下步驟：

（1）、在帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中加入溶劑和四氫呋喃的混合物；其中溶劑和四氫呋喃的比例即溶劑：四氫呋喃為10ml:0.9-1.8g；所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或二氯甲烷與三氯甲烷組成的混合液；所述的二氯甲烷與三氯甲烷組成的混合液按體積比計(jì)算，即二氯甲烷：三氯甲烷為3：1組成的混合液；

（2）、通入保護(hù)氣氮?dú)?，并控制溫度?3-39℃加入陽(yáng)離子引發(fā)體系，以300~500r/min的速度攪拌陳化10-30min后得中間產(chǎn)物；

上述的陽(yáng)離子引發(fā)體系為由共引發(fā)劑乙二醇和陽(yáng)離子引發(fā)劑三氟化硼甲醇按體積比計(jì)算，即乙二醇：三氟化硼甲醇為1：2.08的比例而形成的混合醇；

（3）、用恒壓滴液漏斗以0.05-0.1ml/s的速度向步驟（2）中所得的中間產(chǎn)物中滴加3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-環(huán)氧丙烷，控制溫度為39℃，攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)液呈澄清粘稠狀；所加入的3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-環(huán)氧丙烷的量按與四氫呋喃的摩爾比進(jìn)行計(jì)算，即3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-環(huán)氧丙烷：四氫呋喃的摩爾比為1：0.6；

（4）、向步驟（3）所得的反應(yīng)液中加入為反應(yīng)液3-4倍的去離子水后終止聚合反應(yīng)，再用與反應(yīng)液等體積的蒸餾水清洗反應(yīng)液，除去未反應(yīng)的物質(zhì)，靜置分層，取下層乳白粘稠溶液，于110℃下，控制攪拌轉(zhuǎn)速為300-500r/min下進(jìn)行邊攪拌邊真空脫水3h，真空脫水過(guò)程中控制真空度為10kp，然后自然冷卻至室溫，最終得到無(wú)色透明的粘稠狀液體即含氟聚醚多元醇。

上述所得的含氟聚醚多元醇的制備方法，由于所得的含氟聚醚多元醇具有分子量可控，分子量分布窄的特點(diǎn)，因此將成為低氟高性能含氟聚氨酯（FPU）的關(guān)鍵原料。

三、用于制備一種生物可降解彩印油墨助劑

CN201611214763.1提供一種生物可降解彩印油墨助劑，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種生物可降解彩印油墨助劑，按照重量份的主要原料為：薄荷醇5-10份、藍(lán)萼甲素2-6份、查斯曼林17-22份、13-去羥基印烏堿20-30份、戈米辛G 8-17份、野漆樹(shù)苷15-25 份、東莨菪甙11-14份、2-氯-6-氟苯酚5-9份、氯甲基甲醚7-12份、三氟化硼甲醇0.5-0.8份、戊巴比妥鈉鹽2-4份、2-氨基苯酚-4-(2-羧基)磺酰苯胺2-4份、順-二氯二(二乙基硫醚)鉑 2-4份。本發(fā)明的有益效果是：該油墨助劑具有環(huán)保、無(wú)害、安全性好、性質(zhì)穩(wěn)定、印刷效果好；在廢制品回收利用時(shí)，在脫色劑的作用下，油墨能夠很快脫色，既消除了油性油墨中有機(jī)溶劑揮發(fā)的問(wèn)題，又解決了廢紙脫墨難度大，污水排放嚴(yán)重的問(wèn)題。

主要參考資料

[1] CN201010171290.8 一種合成2，3，4，4′-四羥基二苯甲酮的方法

[2] CN201410244115.5 一種含氟聚醚多元醇的合成方法

[3] CN201611214763.1 一種生物可降解彩印油墨助劑