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氫氯二茂鋯的合成方法

2021/9/15 10:00:10

背景及概述[1]

氫氯二茂鋯是一種有機中間體,可由二氯二茂鋯與四氫鋁鋰反應得到。氫氯二茂鋯可用于制備1-氮雜-5-錫雜-5-氯二環(huán)[3.3.3]十一烷化合物。1992年,Edwin Vedejs課題組首次報道了1-氮雜-5-錫雜-5-氯二環(huán)[3.3.3]十一烷化合物的合成,并更進一步利用其制備了1-氮雜-5-錫雜-5-烷基二環(huán)[3.3.3]十一烷類化合物,實現(xiàn)了此類烷基金屬試劑與芳基鹵代物的Stille交叉偶聯(lián)反應。

制備[1]

向Schlenk瓶中稱取二氯二茂鋯31mmol,在真空線上充換氬氣三次,向其中加入無水四氫呋喃70mL至固體剛好完全溶解,將氫化鋁鋰10mmol(梯希愛化成工業(yè)發(fā)展有限公司)溶于溶劑無水四氫呋喃中,惰氣氛圍下緩慢加入Schlenk瓶中,滴加結束后將反應置于室溫下攪拌3.5小時,抽濾分離得到白色固體氫氯二茂鋯,收率為85%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201711371769.4 一種1-氮雜-5-鍺雜-5-烷基二環(huán)[3.3.3]十一烷類化合物、合成方法及應用

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