雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)，英文名為Bis(triphenylphosphinepalladium) acetate，常溫常壓下為淺黃色固體粉末，具有較差的化學(xué)穩(wěn)定性和較高的催化活性，它難溶于水但是可溶于常見(jiàn)的有機(jī)溶劑例如乙醇，乙酸乙酯等。雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)是一種金屬鈀催化劑，常用作有機(jī)合成催化劑，多用于催化各種交叉偶聯(lián)反應(yīng)，在基礎(chǔ)化學(xué)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

理化性質(zhì)

雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)結(jié)構(gòu)中的金屬鈀呈正二價(jià)，它具有多樣的化學(xué)反應(yīng)活性：首先它可在堿性條件下和常見(jiàn)的金屬有機(jī)試劑等發(fā)生轉(zhuǎn)金屬化反應(yīng)，該物質(zhì)也可與芳基鹵代物等發(fā)生氧化加成反應(yīng)，多用于催化各種交叉偶聯(lián)反應(yīng)。雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)可在常見(jiàn)的水合肼的作用下發(fā)生還原反應(yīng)得到相應(yīng)的零價(jià)鈀催化劑。

合成方法

圖1 雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)的制備方法

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中將112mg 醋酸鈀和216mg PPh3溶解在10ml甲苯中，然后在溶液中加入1g氫氧化鎂和氫氧化碳酸鈰中。然后將反應(yīng)混合物在80°C下攪拌反應(yīng)大約1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物進(jìn)行過(guò)濾處理，然后將反應(yīng)混合物在真空下進(jìn)行濃縮以除去有機(jī)溶液，然后用甲苯（40 mL）洗滌剩余物，并將其在100°C下干燥大約30分鐘即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)。[1]

還原為零價(jià)鈀

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中將雙(三苯膦基)醋酸鈀(II)溶解于在10ml無(wú)水四氫呋喃，然后將其在室溫下攪拌懸浮液大約10分鐘。然后往上述反應(yīng)混合物中加入一水合肼（11ml, 11.1 mg, 0.22 mmol），然后在室溫下將清澈的綠棕色溶液攪拌30分鐘，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物在手套箱中進(jìn)行后處理即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子為零價(jià)鈀催化劑。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] Tomar, Ravi; et al, Catalysis Letters (2019), 149(6), 1589-1594.

[2] Preusser, Silvio; et al，Journal of Organometallic Chemistry (2019), 898, 120875.