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氯甲基氯磺酸酯的合成方法

2021/7/13 9:06:27

背景及概述[1]

甲基氯磺酸酯類化合物包括氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯,是一類重要的有機(jī)合成中間體和一種新型高效、安全的鋰電池的電解液。

制備[1]

1)在-50~40℃的條件下,在催化劑碳酸鹽、含飽和烴基地碳酸酯、硼酸鹽、含飽和烴基的硼酸酯存在下,液體三氧化硫與二氯甲烷反應(yīng) 1~24小時(shí),生成氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯的混合物

2)將碳酸鈉或碳酸鈉水溶液投入上述步驟1)所得的混合物中,除去過量的三氧化硫和吸濕產(chǎn)生的硫酸,使反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行;

3)將碳酸氫鈉或碳酸氫鈉水溶液投入到上述步驟2)所得的混合物中,完全除去過量的三氧化硫和吸濕產(chǎn)生的硫酸,靜置分層,取上層有機(jī)層干燥除去溶劑,減壓蒸餾,分別得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200910211165.2 作為前藥的達(dá)比加群的酯衍生物

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