背景及概述^[1-2]

4-溴吡啶是一種有機(jī)中間體，可由吡啶溴代后得到或者由氨基吡啶通過(guò)重氮化反應(yīng)制備得到。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將吡啶、液溴、溴化鐵加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為300-500r/min，溫度為40-50℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)1-1.5h，制得中間體4-溴吡啶。

報(bào)道二、

在 25℃的氬氣氣氛下，將氨基吡啶 (1 mmol) 和取代的銅 (II) 鹵化物溶解在二溴 (氯) 甲烷 (6 毫升) 中,在 5 分鐘內(nèi)將亞硝酸異戊酯 (1.1 mmol) 滴加到混合物中。在 25°C 攪拌反應(yīng)混合物，直到反應(yīng)混合物的 GC-MS 分析表明原料完全消耗（16 小時(shí)）。將反應(yīng)混合物加入 1N NaOH (20 mL) 中。攪拌混合物 1 小時(shí)。用 CH2Cl2 (3 × 20 mL) 萃取混合物。干燥合并的有機(jī)萃取物 (Na2SO4)。蒸發(fā)產(chǎn)物至干。在硅膠上通過(guò)柱色譜純化產(chǎn)物。用 CH2Cl2 洗脫得到4-溴吡啶。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010247567.4 一種具有抑菌功能的PVC手套及其制備方法

[2] Tetrahedron Letters, 58(17), 1681-1683; 2017