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對(duì)硝基苯乙酸的制備

2021/1/29 15:01:21

對(duì)硝基苯乙酸,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C8H7NO4。對(duì)硝基苯乙酸是需求量極大的化工原料,也是一種重要的醫(yī)藥中間體。常用于合成對(duì)氨基苯乙酸、聯(lián)苯乙酸、高效降壓藥氨酰新胺等,還可以與稀土金屬形成具有良好性能的發(fā)光材料,因此在稀土功能材料方面也有廣泛應(yīng)用。

制備方法

制法1:由對(duì)硝基苯乙腈水解而得。將對(duì)硝基苯乙腈、濃硫酸和水混合,加熱回流15min。再把反應(yīng)物倒入冰水中,析出結(jié)晶,過濾,用冰水洗滌濾餅,再用水重結(jié)晶,即得對(duì)硝基苯乙酸。收率92%以上。

制法2:于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中,加入水150mL,慢慢加入濃硫酸150mL。而后加入對(duì)硝基苯乙腈50g(0.3mol),攪拌下加熱回流反應(yīng)0.5h。反應(yīng)完后,加入等體積的水,冷卻后抽濾析出的液體。用約1000mL熱水重結(jié)晶,活性炭脫色,趁熱過濾,冷卻析晶。抽濾,水洗,干燥,得淺黃色針狀結(jié)晶對(duì)硝基苯乙酸。

制法3:

步驟一:在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的反應(yīng)器中,加入無水乙醇,然后在室溫下分批加入金屬鈉,即將金屬鈉均分為十份,每次加入一份,待完全溶解后,繼續(xù)保持室溫?cái)嚢?.5h,得到乙醇鈉,其中,無水乙醇和金屬鈉的比是9.5:1;

步驟二:將對(duì)硝基甲苯與草酸二乙酯混合后滴入步驟一中的反應(yīng)液,加熱升溫到45℃,并加入DMF,加料完成繼續(xù)反應(yīng)3h,然后加水升溫至60℃進(jìn)行水解,1h后降溫至35-45℃進(jìn)行減壓蒸餾,直至蒸餾出渾濁液體為止,其中,對(duì)硝基甲苯、乙醇鈉和草酸二乙酯的比是1:1.2:1.38;

步驟三:將步驟二中的反應(yīng)液降溫至10℃用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值7-8之間,滴加雙氧水,保持溫度20℃以下,滴加雙氧水過程中滴加氫氧化鈉檢測直至加入氫氧化鈉后反應(yīng)液不變黑,停止加雙氧水,繼續(xù)低溫?cái)嚢?h;

步驟四:室溫下,在步驟三中的反應(yīng)液加入飽和碳酸氫鈉水溶液攪拌后過濾,靜置分層后取水層用鹽酸酸化,并調(diào)節(jié)pH值2-3之間,然后過濾、真空干燥得到粗品;

步驟五:將步驟四得到的粗品用乙醇溶解后,再用冰水重結(jié)晶,得到淡黃色固體狀對(duì)硝基苯乙酸。本發(fā)明采用對(duì)硝基甲苯為原料,以乙醇鈉為催化劑,與草酸二乙酯縮合得到,生產(chǎn)成本低,且過程安全無污染,DFM非極性溶劑絡(luò)合了金屬鈉離增強(qiáng)對(duì)硝基苯芐基碳負(fù)離子的親核性,提高產(chǎn)品產(chǎn)率。

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