背景及概述[1]

3-乙氧基-1,2-丙二醇（3-ethoxy-1,2-propanediol），是甘油短鏈脂族醚溶劑，一種粘稠、穩(wěn)定的吸水性液體，無(wú)色無(wú)臭，沸點(diǎn)221-222℃，相對(duì)密度1.061（25/4℃），與水、乙醇及多種有機(jī)溶劑混溶。3-乙氧基-1,2-丙二醇是合成二氧戊環(huán)類(lèi)化合物的重要中間體。二氧戊環(huán)類(lèi)化合物是一種十分有用的化工產(chǎn)品，可以和柴油混合做燃料，含6-8個(gè)碳原子的二氧戊環(huán)類(lèi)化合物是極好的氧化混合劑，和柴油燃料混合可以大大降低柴油燃燒帶來(lái)的固體顆粒和NOx的排放。

制備[1-2]

報(bào)道一、采用HZSM5（Si/Al為20）為催化劑，取1.0克在550度下焙燒4小時(shí)。配制甘油和乙醇摩爾比為1比6的混合溶液（含有5克甘油），甘油和催化劑的質(zhì)量比為5:1，然后將焙燒好的催化劑倒入到配好的混合溶液中，密封好高壓反應(yīng)釜，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，加熱升溫，同時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為160度，反應(yīng)20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜冷卻到室溫，高速離心反應(yīng)液，使反應(yīng)產(chǎn)物溶液和催化劑分離，將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾、分離出未反應(yīng)的乙醇、甘油后，可以得到產(chǎn)品3-乙氧基-1,2-丙二醇（0.4克）,甘油的轉(zhuǎn)化率為7.3%，3-乙氧基-1,2-丙二醇的收率為6%。

報(bào)道二、甘油短鏈脂族醚溶劑的通用合成方法

將5mol(64.3g)solketal,180mLKOH33%和0.025mol(8g)四丁基溴化銨按序引入到1L兩頸圓底燒瓶?jī)?nèi)，并在25℃下劇烈攪拌15分鐘。然后逐滴添加0.5Mol溴代烷烴(CiH2i+lBr)。在添加最后，升高溫度到100℃，并劇烈攪拌該混合物24小時(shí)。然后分離有機(jī)相，在硫酸鈉上干燥，并減壓蒸餾，獲得純的烷基solketal。然后在1L圓底燒瓶?jī)?nèi)添加該純的烷基solketal到500mLHC1(2M)中。在室溫下劇烈攪拌4小時(shí)之后，用含水NaOH中和該混合物，并用200mLCH2Cl2提取3次，選擇CH2Cl2是因?yàn)樗母咝剩欢?，也可使用環(huán)己烷，以及其他“比較綠色”的溶劑。收集有機(jī)相，在硫酸鈉上干燥，并減壓除去CH2Cl2。最后，減壓并在氬氣下蒸餾殘?jiān)?，獲得純的1-O-烷基甘油，在氬氣下在分子篩上儲(chǔ)存它。通過(guò)1H和13CNMR，并通過(guò)氣相色譜法，檢測(cè)純度。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201010598607.6由甘油和乙醇直接酯化制備3-乙氧基-1,2-丙二醇的方法

[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201280026837.2甘油短鏈脂族醚化合物的用途