性狀一 |
白色鱗片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;溶于水(25℃水中溶解度為21.9g/L,75℃水中溶解度為38.2g/L)和乙酸(25℃乙酸中溶解度為109g/L),微溶于乙醇(20℃乙醇中溶解度為0.17g/L),不溶于乙醚;1%水溶液pH值5.9,pI5.98,加熱到145-147℃開始升華,分解點(diǎn)為293-295℃;比旋光度[α]20D+11°(0.5-2.0 mg/ml,H2O), [α]20D+16°(0.5-2.0 mg/ml,5mol/L HCl);相對密度1.293;LD50 (大鼠,腹腔) 5378 mg/kg。 |
性狀二 |
白色有光澤六面體晶體或白色結(jié)晶性粉末。略有苦味(DL-亮氨酸呈甜味)。于145~148℃升華。熔點(diǎn)293~295℃(分解)。在烴類存在下,在無機(jī)酸水溶液中性能穩(wěn)定。每g溶于約40ml水和約100ml醋酸。微溶于乙醇(0.07%),溶于稀鹽酸和堿性氫氧化物和碳酸鹽溶液。不溶于乙醚。 屬必需氨基酸,成人男子需要量2.2g/d(151本)。為嬰兒正常生長及成人維持正常氮平衡所必需。 天然品存在于脾臟、心臟等中,并以蛋白質(zhì)形式存在于各種動植物組織中,腐敗分解后可游離而出。 |
性狀三 |
為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末, 無臭, 味苦。 mp293℃, 在337℃分解, 145-148℃升華。 水中溶解度約為2.3%, 較易溶于乙酸(溶解度10.9%), 極難溶于乙醇和乙醚。 (C=0.5-2.0g/ml, 5mol/L HCl), [α]20D+11 (C=0.5-2.0 g/ml, H2O), 等電點(diǎn)5.98。 |
所屬類別一 |
食品添加劑: 營養(yǎng)強(qiáng)化劑(營養(yǎng)增補(bǔ): 氨基酸 |
所屬類別二 |
生物化學(xué)品: 氨基酸類: 中性氨基酸 |
所屬類別三 |
生物化學(xué)品: 生化試劑: 氨基酸及其衍生物 |
用途與作用一 |
氨基酸類藥。 用作氨基酸輸液及綜合氨基酸制劑。 用于幼兒特發(fā)性高血糖的診斷和治療以及糖代謝失調(diào)、伴有膽汁分泌減少的肝病、貧血、中毒、肌肉萎縮癥、脊髓灰質(zhì)炎后遺癥、神經(jīng)炎及精神病等。 糖尿病、腦血管硬化及伴有蛋白尿及血尿的腎臟病患者忌用。 胃及十二指腸潰瘍患者不宜品服。 |
用途與作用二 |
營養(yǎng)增補(bǔ)劑;調(diào)味增香劑。 配制氨基酸輸液及綜合氨基酸制劑,降血糖劑植物生長促進(jìn)劑。 按我國GB 2760-96規(guī)定可用作香料。 |
用途與作用三 |
用于生化研究,醫(yī)藥上用于幼兒特發(fā)性高血糖的治療和診斷,并用于貧血、中毒、肌萎縮癥、脊髓灰質(zhì)炎后遺癥、神經(jīng)炎及精神病的治療。 |
合成工藝與制法一 |
蛋白質(zhì)(干酪素、角蛋白等)的鹽酸或稀硫酸水解液用堿中和,使亮氨酸沉淀。此沉淀物中混有L-異亮氨酸及L-蛋氨酸,用銅鹽法精制,再用β-萘磺酸使其沉淀,得L-亮氨酸純晶體。 |
合成工藝與制法二 |
方法一、以血粉為原料 血粉[HCl(分解)]→[110℃, 24h]水解液[除酸]→[減壓蒸餾]除酸液[活性炭(吸附脫色)]→流出液[濃縮]→[減壓蒸餾]濃縮液[沉淀]→[鄰二甲苯-4-磺酸]沉淀[氨水(游離)]→[過濾]亮氨酸粗品[活性炭(脫色)]→[70℃, 1h]濾液[濃縮結(jié)晶]→[減壓蒸餾]L-亮氨酸粗品[水(洗滌干燥)→L-亮氨酸成品 水解、除酸 在1t水解罐中加入6mol/L的HCl溶液500L, 并投入100kg動物血粉, 加熱保溫110-120℃回流水解24h后, 70-80℃減壓濃縮至糊狀。 再加入50L濃縮至糊狀, 如此反復(fù)三次, 冷卻至室溫, 過濾收集濾液得水解液。 吸附、脫色 將水解液用水稀釋1倍后, 以0.5L/min的流速流進(jìn)顆?;钚蕴恐?30cm×180cm), 直至流出液出現(xiàn)苯丙氨酸為止, 用去離子水以同樣流速洗至洗出液的pH為4.0為止, 并將流出液和洗滌液合并, 得流出液。 濃縮、沉淀和游離 將流出液減壓濃縮成原體積的1/3后,攪拌下加入1/10體積(V/V)的鄰二甲苯-4-磺酸, 產(chǎn)生亮氨酸磺酸鹽沉淀, 過濾取沉淀, 用2倍體積的去離子水洗滌2次,抽濾壓干得亮氨酸磺酸鹽。 再先用2倍體積的去離子水?dāng)噭颍?再加入6mol/L的氨水中和至pH為6-8,于70-80℃保溫攪拌1h, 使亮氨酸從其磺酸鹽中游離出來。 冷卻結(jié)晶, 過濾取結(jié)晶, 再用2倍體積去離子水洗滌2次, 抽濾壓干得亮氨酸粗品。 精制 將亮氨酸粗品以40倍體積的去離子水加熱溶解, 加0.5%活性炭(5g/L)保溫70℃,攪拌脫色1h, 過濾取濾液, 將其濃縮至原體積的1/4后, 冷卻結(jié)晶, 過濾取結(jié)晶, 并用少量水洗滌,抽干70-80℃烘干, 得L-亮氨酸精品。 方法二、以玉米麩質(zhì)為原料 玉米麩質(zhì)[脫水干燥]→玉米麩質(zhì)粉[乙醇抽提]→玉米朊[水解]→水解液[中和、脫色]→脫色液[除酪氨酸]→濾液[106-110℃, 20h; 濃縮]→濃縮液[酸溶]→沉淀[氨解]→亮氨酸粗品[重結(jié)晶]→L-亮氨酸 玉米麩質(zhì)粉制備 玉米麩質(zhì)含有大量水分, 固形物約占20%-30%, 需經(jīng)脫水、干燥方可制得玉米麩質(zhì)粉。 玉米朊制備 取玉米麩質(zhì)粉, 用90%-95%的乙醇溶液抽提, 抽提液蒸發(fā)濃縮回收乙醇, 用水沉淀即得玉米朊。 水解 取玉米10kg, 工業(yè)鹽酸27L, 水9L, 裝入水解罐中, 保溫106-110℃ 20h, 至水解液呈紅棕色。 中和、脫色 攪拌水解液使之冷卻, 緩慢加入7mol/L的NaOH溶液, 中和至pH3后, 再加入約2kg活性炭, 攪拌保溫70-80℃, 30min進(jìn)行脫色, 過濾取濾液得脫色液。 使脫色液為淺黃色透明溶液。 去酪氨酸 將脫色液冷卻并不停攪拌, 加入少量酪氨酸晶體, 靜置24h, 使酪氨酸結(jié)晶。 抽濾取結(jié)晶, 洗滌得酪氨酸粗品, 精制后得成品, 保留母液。 濃縮、結(jié)晶 將上述母液用稀HCl調(diào)pH至2.5, 然后減壓濃縮, 待有大量氯化鈉結(jié)晶析出時, 抽濾, 濾液再濃縮, 直至體積為10-15L為止, 抽濾, 合并濾餅(氯化鈉和亮氨酸混合結(jié)晶)。 濾液用堿液調(diào)至pH3.3, 不斷攪拌, 并加少量谷氨酸作品種, 待谷氨酸析出結(jié)晶, 抽濾得谷氨酸粗品, 精制后得成品。 酸溶沉淀 將上步的合并濾餅(氯化鈉和亮氨酸混合結(jié)晶), 加入3mol/L的鹽酸溶液7.5L, 加熱攪拌, 70-80℃保溫0.5h, 抽濾除去氯化鈉結(jié)晶, 濾液為亮氨酸鹽酸鹽溶液, 體積大約為13L, 然后按其體積的10%往濾液中加入鄰二甲苯-4-磺酸, 使完全形成亮氨酸磺酸鹽析出, 過濾取濾餅, 濾液按同樣方式操作, 使濾液加入鄰二甲苯-4-磺酸后再無沉淀析出為止。 合并濾餅, 用少量蒸餾水?dāng)噭颍?抽濾, 如此洗滌2次, 得亮氨酸磺酸鹽結(jié)晶。 亮氨酸游離 將亮氨酸磺酸鹽結(jié)晶加入7mol/L的氨水中和, 使溶液中和至pH6-8, 保溫70-80℃攪拌1h, 靜置冷卻結(jié)晶,抽濾取結(jié)晶并用少許蒸餾水洗滌2次, 得亮氨酸粗品。 重結(jié)晶 按重量比1/40加蒸餾水, 將亮氨酸粗品加熱使其溶解, 再加入1%活性炭脫色。 使脫色液的色度和澄明度經(jīng)檢查合格后, 進(jìn)行減壓濃縮, 直至體積為原體積的1/4為止, 攪拌、冷卻、結(jié)晶, 抽濾得亮氨酸結(jié)晶。 母液再脫色再濃縮結(jié)晶, 合并結(jié)晶, 干燥后得亮氨酸成品。 方法三、以馬面魚屯魚片下腳料為原料 馬面魚屯魚片下腳料[工業(yè)鹽酸(水解)]→水解液[中和脫色, 7mol/L NaOH]→[活性炭;pH3]透明液[稀HCl(濃縮結(jié)晶)]→[pH2.5]濾餅[HCl, 沉淀劑(酸溶沉淀)]→沉淀物[7mol/L氨水(氨解)]→[pH6-8]粗品[蒸餾水(重結(jié)晶)]→L-亮氨酸成品。 水解 取馬面魚片下腳料2kg, 加工業(yè)鹽酸5.4L, 水1.8L, 鹽酸濃度約為6mol/L, 加熱保溫106-110℃, 水解20h至水解液呈紅棕色。 中和、脫色 將水解液攪拌冷卻, 加入7mol/L的NaOH溶液中和, 使pH至3。 再加入水解液約2%的活性炭, 保溫70-80℃攪拌脫色半小時, 過濾取濾液, 即得黃色透明液。 濃縮、脫色 將上述黃色透明液用稀HCl調(diào)pH至2.5, 減壓濃縮, 待有大量食鹽結(jié)晶析出時, 過濾, 濾液再濃縮至總體積約為2-3L為止, 過濾, 合并濾餅(NaCl和亮氨酸混合結(jié)晶)。 酸溶、沉淀 將上述合并濾餅, 加入3mol/L的HCl液1.5L, 加熱攪拌, 70-80℃保溫半小時, 過濾棄去NaCl結(jié)晶, 濾液為亮氨酸鹽酸鹽溶液, 體積約為2.6L。 按溶液體積逐步加入10%的鄰二甲苯-4-萘磺酸沉淀劑。 并不斷攪拌, 使亮氨酸磺酸鹽結(jié)晶人其鹽酸鹽溶液中沉淀析出。 過濾所得濾液按同樣操作, 當(dāng)加入沉淀劑后不再有結(jié)晶析出為止。 過濾, 合并濾餅, 用少量水洗兩次得白色亮氨酸磺酸鹽結(jié)晶。 氨解 將亮氨酸磺酸鹽結(jié)晶加入7mol/L氨水中和, 使pH調(diào)至6-8, 保溫70-80℃1h, 靜置冷卻亮氨酸結(jié)晶從其磺酸鹽中游離析出, 過濾取濾餅, 用少量水洗兩次得白色亮氨酸粗品。 重結(jié)晶 將上述亮氨酸粗品按質(zhì)量1:40加蒸餾水, 加熱完全溶解, 再加1%活性炭。 過濾棄濾餅, 將濾液減壓濃縮, 當(dāng)濃縮至原體積1/4時, 有大量亮氨酸結(jié)晶析出, 冷卻過濾收集結(jié)晶。 母液回收后, 再經(jīng)脫色、濃縮、再結(jié)晶, 合并兩次結(jié)晶, 得L-亮氨酸成品。 |
合成工藝與制法三 |
以干血紅蛋白為原料于硫酸中回流數(shù)小時,堿中和沉淀、過濾、結(jié)晶,用濃鹽酸和2-溴甲苯-5-磺酸鈉處理,水解后乙醚洗滌、結(jié)晶得產(chǎn)品。 |
參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一 |
原料藥 | 中國藥典2000年版525頁 | 指標(biāo)名稱 | 指標(biāo) | 指標(biāo)名稱 | 指標(biāo) | C6H13NO2含量/% | ≥98.5/銨鹽/% | ≤0.02 | 比旋度[40mg/ml HCl (1→2)]/其他氨基酸/% | ≤0.5 | +14.5°-+16.0°/干燥失重/% | ≤0.3 | pH值(0.5g/50ml H2O)/5.5-6.5/熾灼殘?jiān)?% | ≤0.1 | 溶液透光率/≥98.0/鐵鹽/% | ≤0.003 | (0.5g/50ml H2O, 430 nm)/% | 重金屬/≤百萬分之十 | 氯化物/% | ≤0.02/砷鹽/≤0.0002 | 硫酸鹽/% | ≤0.03/熱原/符合規(guī)定 |
|
參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二 |
含量不少于98%,比旋光度[α]20D+14°-+16°,氯化物(以Cl計)含量小于0.02%,硫酸鹽(以SO2-4計)含量小于0.02%,氨含量小于0.02%,重金屬(以Pb計)含量小于0.001%;紙層析合格。 |
參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)三 |
FCC,1996含量(干燥后) | 98.5%~101.5% | 重金屬(以Pb計,GT-16-2) | ≤0.002% | 鉛(GT-18) | ≤10mg/kg | 干燥失重(105℃,2h) | ≤0.2% | 灼燒殘?jiān)?GT-27) | ≤0.1% | 比旋光度(均干燥后)[α]D20 | +14.5°~+16.5° | [α]D25 | +14.8°~+16.8° |
|