3-硝基苯酰肼，英文名為3-nitro-benzoicacihydrazide，常溫常壓下為白色至淺黃色固體粉末，具有一定的堿性和較好的化學穩(wěn)定性，它不溶于水和醚類有機溶劑但是可溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜。3-硝基苯酰肼主要用作有機染料分子的合成原料和醫(yī)藥分子原料，在精細化工生產(chǎn)領域中有較好的應用，例如有研究報道該物質可用于新型多功能藥物白藜蘆醇的合成。

制備方法

3-硝基苯酰肼可通過其酯類物質的前體物質和水合肼類物質等發(fā)生肼解反應制備得到。

圖1 3-硝基苯酰肼的制備方法

在一個干燥的反應燒瓶中將3-硝基苯甲酸乙酯（1mmol）在無水乙醇中與等摩爾量的水合肼混合，然后將所得的反應混合物加熱至回流反應大約7-8小時。以甲苯：乙酸乙酯（3:1）為流動相，用薄層色譜法監(jiān)測反應過程。反應結束后將反應混合物在真空下進行濃縮處理以除去多余的水合肼，讓反應混合物冷卻到室溫使產(chǎn)物凝固。過濾固體產(chǎn)物并用冰水沖洗濾液，所得的濾液在真空下進行濃縮處理，所得的固體通過從乙酸乙酯中重結晶提純即可得到目標產(chǎn)物分子3-硝基苯酰肼。[1]

縮合反應

3-硝基苯酰肼可與羧酸類物質等發(fā)生縮合環(huán)化反應。

圖2 3-硝基苯酰肼的縮合反應

在干燥條件下將1 mmol3-硝基苯酰肼和氯乙酸的等摩爾混合物與少量磷酸氯在80℃下加熱至回流反應4小時。以甲苯：乙酸乙酯（3:1）為流動相，用薄層色譜法監(jiān)測反應過程。反應結束后將所得的反應混合物冷卻至室溫，然后將所得的反應混合物用冰水淬滅，然后將混合物攪拌一夜，然后過濾得到的固體，將所得的固體從乙酸乙酯中進行重結晶提純即可得到目標產(chǎn)物分子。[1]

參考文獻

[1] R, Manjunath; et al, Journal of Molecular Structure (2025), 1322,140630.