背景技術(shù)

4?異丙烯基苯酚是一種重要的樹脂原料，可用于制備248nm光刻膠的聚合物樹脂，也可用于酚醛樹脂的制備。但是其性質(zhì)活潑不易儲(chǔ)存運(yùn)輸，使用時(shí)需即用即制。現(xiàn)有的4?異丙烯基苯酚的制備方法主要包含兩類，第一類由雙酚A制備生成，但該方法成本高而且由于產(chǎn)物及生成物活潑，料容易變質(zhì)；第二類是由酮加磷類試劑制備4?異丙烯基苯酚，這種方法依舊產(chǎn)率低且料容易變質(zhì)，而且磷類試劑三廢污染嚴(yán)重。另外，上述兩種方法仍處于實(shí)驗(yàn)室小試階段，無法滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。

中國專利CN1029553C公開了一種制備對(duì)異丙烯基苯酚的方法，在堿性催化劑存在下，加熱2,2?雙(4?羥苯基)丙烷結(jié)晶母液制備4-異丙烯基苯酚，該方法成本高，而且由于產(chǎn)物及生成物活潑，料容易變質(zhì)。中國專利CN118359483A公開的4-異丙烯基苯酚的制備方法，采用對(duì)羥基苯乙酮為原料，在惰性氣氛保護(hù)、20～30℃溫度下與格氏試劑反應(yīng)5～20h后，在0～10℃下與乙酸酐反應(yīng)1～3h得到中間體III；然后在惰性氣氛保護(hù)、20～30℃溫度下，將中間體III與五氧化二磷、濃硫酸反應(yīng)5～20h得到中間體II；最后在惰性氣氛保護(hù)、20～30℃溫度下，將中間體Ⅱ在氫氧化鈉水溶液中反應(yīng)1～3h得到所目標(biāo)產(chǎn) 物，反應(yīng)方程式如下所示。該方法原料種類多，操作過程復(fù)雜，目標(biāo)產(chǎn)物收率僅為50％～60％。

因此，本領(lǐng)域急需一種制備方法簡(jiǎn)單、制備成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)、收率高、純度高的4?異丙烯基苯酚的制備方法。

制備方法

步驟一：1?(4?四氫吡喃?2?氧基苯基)乙酮的制備

將對(duì)羥基苯乙酮與3,4?二氫吡喃在催化劑A和有機(jī)溶劑A存在下，40～45℃攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完后將反應(yīng)液分離純化，得到1?(4?四氫吡喃?2?氧基苯基)乙酮；

步驟二：2?(4?(1?丙烯?2?基)苯氧基)四氫?2H?吡喃的制備

將甲基三苯基溴化膦與叔丁醇鉀在四氫呋喃中反應(yīng)制備磷葉立德試劑，然后將1?(4?四氫吡喃?2?氧基苯基)乙酮與磷葉立德試劑在穩(wěn)定劑和有機(jī)溶劑B中?15～?5℃攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完后將反應(yīng)液分離純化，得到2?(4?(1?丙烯?2?基)苯氧基)四氫?2H?吡喃；

步驟三：4?異丙烯基苯酚的制備

在惰性氣體保護(hù)下，將2?(4?(1?丙烯?2?基)苯氧基)四氫?2H?吡喃在催化劑B和有機(jī)溶劑C存在下，5～15℃攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完后將反應(yīng)液分離純化，得到4?異丙烯基苯酚。

參考文獻(xiàn)

[1]西安愛德克美新材料有限公司. 一種4-異丙烯基苯酚的制備方法:CN202411181466.6[P]. 2024-11-22.