背景技術

目前國內外都處于探索研究階段，一些早期白內障，臨床用藥以后病情會減慢發(fā)展，視力也稍有提高，白內障的早期進展至成熟是一個較漫長的過程，它有可能自然停止在某一發(fā)展階段而不至于嚴重影響視力。早期白內障可口服維生素C、維生素B2、維生素E等，也可用一些藥物延緩病情發(fā)展。通常一些中期白內障患者，用藥后視力和晶狀體混濁程度也可得到一定改善，白內停(Catalin)是臨床治療白內障的重要藥物。1954年首次報道了白內停的合成。該化合物的合成步驟多。由于老的路線操作繁雜。部分中間體需層析純化。產品鐵鹽檢查也很難達標。雖然后來有專利報道了某些改進方法。但對整條路線的工藝過程無大影響。為了使產品質量穩(wěn)定。收率提高。本文發(fā)明了一種高效合成白內停重要中間體1,2,4-苯三酚醋酸酯的合成方法。具有優(yōu)異的收率，大幅降低了傳統(tǒng)工藝的合成時間，提高了生產效率。

制備方法

一、ZnO/ZIF-67納米材料制備

步驟1、稱取5.0g六水硝酸鈷Co(NO3)2·6H20溶于1.0g DMF中；再稱取4.2g 2-甲基咪唑溶解于5.0g DMF中；將兩者均超聲5分鐘，接著將前者溶液倒入后者溶液中，將混合溶液在磁力攪拌器上室溫攪拌30分鐘；

步驟2、接著把混合溶液轉移至反應釜中，放入鼓風干燥箱中130℃保溫72h，冷卻，抽濾，洗滌，干燥就可以得到ZIF-67；

步驟3、將2.5g納米ZnO粉末和5.0g ZIF-67，在500℃下活化，分散到的5ml乙醇中，球磨之后將復合物和乙醇的混合物轉移到裝有10ml氨水的的三口燒瓶中，將溫度升高到60℃，加熱1h，然后加入3ml TEOS，繼續(xù)攪拌20分鐘，將得到的漿料過濾，用乙醇洗滌3次，最后得到ZnO/ZIF-67納米催化劑；

二、1,2,4-苯三酚醋酸酯的制備

步驟1、將2.0g納米催化劑ZnO/ZIF-67和55.0g乙酸酐加到單口燒瓶中，冰浴控制溫度，緩慢滴入1.1ml 98%的濃硫酸控制溫度10℃，然后分批次加入14.0g對苯醌；

步驟2、加料完畢，升溫至45℃，磁力攪拌1h之后冷卻至25℃，將反應物傾入150ml冰水中，冷卻至室溫，抽濾，得到淡黃色固體粗品；

步驟3、向上述所得粗品中加入80mL乙醇溶解，升溫至62℃，加1.5g活性炭，回流半小時，趁熱過濾，濾液自然降溫析晶，經過濾、洗滌，得到淡黃色或白色晶體產物1,2,4-苯三酚醋酸酯。

參考文獻

[1]新沂市中諾新材料科技有限公司. 一種醫(yī)藥中間體1,2,4-苯三酚醋酸酯的合成方法:CN201810233180.6[P]. 2018-08-10.