簡介
硼氘化鈉又名鈉硼氫,白色至灰白色細結晶粉末或塊狀,吸濕性強,具有較強的還原性。硼氘化鈉在有機化學和無機化學中有著廣泛的應用,被稱為“萬能還原劑”。在同位素標記試劑制備時,以硼氘化鈉為基礎試劑可制備一系列同位素氘代標記試劑。因此,進行硼氘化鈉制備研究,對于穩(wěn)定同位素標記試劑產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義。
硼氘化鈉是由Schlesinger等于1942年在芝加哥大學首先發(fā)現(xiàn)并合成。目前,工業(yè)上生產(chǎn)硼氫化鈉的工藝主要有:硼酸酯法、Bayer法、直接還原法、機械-化學還原結合法、微波法、輻射法等等,但上述制備方法均對反應設備要求較高或者無適合的同位素起始原料,不適合穩(wěn)定同位素標記硼氘化鈉的制備[1]。
硼氘化鈉的性狀
合成方法
稱取處理過的無水硼砂12.0g(0.059mol)、石英砂25.3g(0.422mol)迅速投入反應釜中并立即密封,升溫至200℃,抽真空檢漏1h。稱取處理過的鈉條22.0g(0.957mol),迅速轉移至反應釜內(nèi)密封,利用Ar2置換3次后,連接D2氣袋通入氘氣。維持攪拌速度100r/min,在2h內(nèi)升溫至450℃。當反應釜內(nèi)溫度為350℃時,實驗開始反應吸氫,當溫度達到450℃后,吸氫速度明顯加快。維持反應溫度450℃繼續(xù)反應,當反應吸氫停止時,關閉進氣閥門,停止反應,放置過夜自然冷卻。12h后,開啟反應釜,索氏提取法處理,得硼氘化鈉產(chǎn)品2.8g,收率62.1%(以氘氣計),經(jīng)重結晶產(chǎn)品硼氘化鈉最終收率為43.4%,純度99.2%[1]。
用途
穩(wěn)定性同位素標記試劑作為一種無損傷性的示蹤技術,在多個學科得到了廣泛的重視和推廣,如在醫(yī)學上,同位素標記試劑成為疾病的重要檢查和治療手段;在工業(yè)上,可以用同位素標記試劑研究反應動力學及催化反應機理;在生命科學領域,應用同位素標記試劑檢測肝、腎、胰腺、胃等器官的疾病。在同位素標記試劑制備時,以硼氘化鈉為基礎試劑可制備一系列同位素氘代標記試劑。因此,進行硼氘化鈉制備研究,對于穩(wěn)定同位素標記試劑產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義[1]。
參考文獻
[1] 譚樹波,楊維成,羅勇. 穩(wěn)定同位素標記硼氘化鈉的合成 [J]. 化學試劑, 2016, 38 (04): 311-313+360. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.04.006.