鋯英砂沸騰氯化法是目前最為先進(jìn)的四氯化鋯生產(chǎn)工藝。但目前該裝置產(chǎn)出四氯化鋯產(chǎn)品分析檢測(cè)鋯含量不合格借鑒行業(yè)中其他企業(yè)均采用四氯化鋯提純對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步精制以提高產(chǎn)品附加值。熔鹽提純是目前粗四氯化鋯提純最常用的方法，采用氯化鉀和氯化鈉加熱溶解同時(shí)加入粗四氯化鋯進(jìn)行提純。該法具有提純成本低，效率高且產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。
背景意義
熔鹽提純過程四氯化鋯中鋯含量需嚴(yán)格控制，為保證達(dá)質(zhì)達(dá)產(chǎn)，粗四氯化鋯中鋯含量控制在24％-28％。過程中鋯含量過高導(dǎo)致鹽含量高物料太稠，容易堵塞管道，鹽無法正常重復(fù)利用，增加生產(chǎn)成本和時(shí)間成本；過程中鋯含量過低導(dǎo)致鹽含量低物料太稀，蒸發(fā)速率與回流速率不一致?lián)]發(fā)爐產(chǎn)生自回流，增加回流時(shí)間，出料量低，影響正常生產(chǎn)。因此，粗四氯化鋯中鋯含量的精準(zhǔn)分析對(duì)產(chǎn)品的工藝和質(zhì)量控制同樣有重要的意義。
檢測(cè)步驟
1)將粗四氯化鋯在水中溶解，過濾除去濾渣，得到濾液；
2)調(diào)節(jié)濾液為酸性，再加入鐵離子屏蔽劑，使得濾液變?yōu)闊o色，再加入絡(luò)合指示劑，使用絡(luò)合滴定劑進(jìn)行滴定，滴定結(jié)束，根據(jù)絡(luò)合滴定劑的用量，得到濾液中氧化鋯含量，計(jì)算得到粗四氯化鋯中鋯含量。
技術(shù)優(yōu)勢(shì)
(1)由于滴定環(huán)節(jié)有顯色反應(yīng)，F(xiàn)e3+離子顏色黃色，滴定終點(diǎn)顏色為亮黃色，加入鐵離子屏蔽劑更便于滴定終點(diǎn)判斷，減小實(shí)驗(yàn)偏差，滴定結(jié)果精準(zhǔn)度高，符合鋯含量測(cè)定要求。
(2)本發(fā)明建立并提供了準(zhǔn)確測(cè)定四氯化鋯中鋯含量的方法，準(zhǔn)確性高，適合粗四氯化鋯中的鋯含量，具有操作方便、快捷、環(huán)保、成本低的特點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] 粗四氯化鋯中鋯含量的檢測(cè)方法. CN115684464A