背景及概述

野百合堿，CAS號(hào)315-22-0，分子式C16H23N06，分子量325.36，此生物堿為雙稠呲咯咤類(lèi)，臨床用于皮膚癌、子宮癌及白血病的治療，其抗癌作用與烷化劑相似。

圖1 野百合堿的性狀圖

應(yīng)用

野百合堿對(duì)小鼠肉瘤-180、白血病L615、大鼠瓦克癌-256等均有一定的抑制作用(接種后24小時(shí)開(kāi)始治療)，其中以對(duì)瓦克癌-256療效最為顯著。另有報(bào)告，對(duì)S37抑制率為54~75%。如在野百合堿母核氮原子上引入氧原子，毒性可降低，但對(duì)肉瘤 -180 的抑制率亦隨之降低。臨床試用于皮膚癌及子宮癌有較好的療效，對(duì)白血病亦有一定效果。

制備

通過(guò)文獻(xiàn)檢索，從野百合中制備野百合堿的方法披露較少，多采用硅膠柱分離，操作復(fù)雜，生產(chǎn)成本高[1]。

實(shí)驗(yàn)操作：

方法一、

取野百合原料5kg，加30Lph1鹽酸性水溶液浸泡5小時(shí)，提取3次，提取液濾過(guò)后加入截留分子量3000的中空纖維素膜，透過(guò)液再經(jīng)過(guò)截留分子量200的中纖維素納濾膜濃縮，得濃縮液，濃縮液用氨水調(diào)節(jié)ph10，用氯仿取3次，取液濃縮。取氯仿、甲醇、水，按2:1:2混合，取上相做固定相、下相為流動(dòng)相，主機(jī)轉(zhuǎn)速850rpm，流速為2ml/min，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，連續(xù)制備，收集流分減壓干燥得野百合堿1.3g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98.1%。

方法二、

取野百合原料5kg，加50Lph3鹽酸性水溶液浸泡10小時(shí)，提取2次，提取液濾過(guò)后加入截留分子量6000的中空纖維素膜，透過(guò)液再經(jīng)過(guò)截留分子量100的中纖維素納濾膜濃縮，得濃縮液，濃縮液用氨水調(diào)節(jié)ph12，用氯仿萃取3次，萃取液濃縮。取氯仿、甲醇、水，按3:2:1混合，取上相做固定相、下相為流動(dòng)相，主機(jī)轉(zhuǎn)速900rpm，流速為2ml/min，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，連續(xù)制備，收集流分減壓干燥得野百合堿1.5g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量97.1%。

參考文獻(xiàn)

[1]CN104177369A