介紹

二甲苯麝香，又名5?叔丁基?2,4,6?三硝基間二甲苯是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C12H15N3O6，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，有淺黃色粉狀或針狀結(jié)晶。它不溶于水，微溶于乙醇、丙二醇、甘油，但能溶于大多數(shù)香料。它具有干甜的麝香樣動(dòng)物香氣，氣勢(shì)較弱但留香長(zhǎng)。主要用作化妝品香精和皂用香精的定香劑。

二甲苯麝香

應(yīng)用

由于其價(jià)格低廉，二甲苯麝香被廣泛用于低檔的各種類(lèi)型的香精，如日用化學(xué)品和廉價(jià)化妝品用香精。作為定香劑和修飾劑，它還被廣泛用于香皂、香波、香粉香精中。在玫瑰香型中，二甲苯麝香的使用效果非常好。此外，它還適合用作松木香型的主要定香劑。同時(shí)也作為很多中藥膏貼劑的透皮劑使用，增加藥物的表皮吸收，且有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛的作用，雖然本品稱(chēng)為人造麝香，但是它是單一的化合物，不同于麝香屬于天然的多組分混合物。用麝香制成的含有藥物中含有普拉雄酮，而被列為興奮劑，在使用上有一定的限制，而二甲苯麝香，正好避開(kāi)了這一限制得到一些業(yè)內(nèi)人士的重視。

合成

現(xiàn)有方法的缺點(diǎn)

目前現(xiàn)有的二甲苯麝香合成生產(chǎn)工藝一直為間歇反應(yīng)過(guò)程，存在操作繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度高、質(zhì)量不穩(wěn)定等弊端。連續(xù)化生產(chǎn)過(guò)程是化工生產(chǎn)過(guò)程的重要發(fā)展方向，解決了操作繁瑣、自動(dòng)化程度低、質(zhì)量不穩(wěn)定、安全性不高等問(wèn)題。但如何將傳統(tǒng)的間歇過(guò)程轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)化的過(guò)程是較大的難題?，F(xiàn)在大多采用微通道反應(yīng)器或反應(yīng)釜串聯(lián)的方式。微通道反應(yīng)器通過(guò)強(qiáng)化反應(yīng)過(guò)程，從而實(shí)現(xiàn)快速反應(yīng)。但并不是所有的間歇過(guò)程都可實(shí)現(xiàn)，快速反應(yīng)的同時(shí)很容易引起副反應(yīng)增加，產(chǎn)率降低，同時(shí)生產(chǎn)效率也低，固定投入大幅增加。

新合成方法

取4kg的間二甲苯與0.152kg的無(wú)水氯化鋁在溫度為﹣5℃下進(jìn)行攪拌，得到混合液；然后按照25ml/min流速再向混合液中加入3kg氯代叔丁烷,之后再向混合液中加入0.152kg的無(wú)水氯化鋁得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾，水洗處理，再加入無(wú)水硫酸鎂除水，再次抽濾，旋蒸提純后得到中間體5?叔丁基間二甲苯粗品；配置混酸，將硝酸與硫酸按照質(zhì)量比為1：1.28進(jìn)行混合，將5?叔丁基間二甲苯粗品與混酸中的硝酸、硫酸按照質(zhì)量比為1:5.93:7.58在管式反應(yīng)器進(jìn)樣口分別連續(xù)進(jìn)料，并在管式反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，其中硫酸濃度為91％，硝酸的濃度為91％；混酸進(jìn)樣口的流速為120ml/min，5?叔丁基間二甲苯粗品進(jìn)樣口的流速為50ml/min，停留時(shí)間為10min，轉(zhuǎn)速為200r/min；反應(yīng)結(jié)束后在管式反應(yīng)器末端采出反應(yīng)產(chǎn)物，使用冰水淬滅，經(jīng)萃取，結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)率為91％的二甲苯麝香。

參考文獻(xiàn)

[1]丁全有,劉帥,王征等. 一種安全連續(xù)生產(chǎn)的二甲苯麝香制備方法[P]. 山東省: CN116217401A, 2023-06-06.

[2]王天義,汪洋,張政等. 一種丙位內(nèi)酯副產(chǎn)物共沸物合成二甲苯麝香的方法[P]. 安徽省: CN112661650A, 2021-04-16.