背景技術
二苯氧基甲烷,縮醛類化合物的一種,常溫下是一種淡黃色的油狀液體,沸點為292?293°C,能與醇、醚、丙酮等大多數(shù)有機溶劑混溶??s醛類化合物是有機合成的重要中間體和重要的化工原料,可以作為油品添加劑,而不會存在環(huán)境問題;在合適的催化劑條件下,可利用分子氧將其直接氧化合成碳酸酯。
傳統(tǒng)合成二苯氧基甲烷的方法是以苯酚和二碘甲烷或二氯甲烷為原料,以二甲亞砜等做溶劑,在氫氧化鈉的堿性條件下加入相轉移催化劑制得二苯氧基甲烷。傳統(tǒng)的方法引入二甲亞砜做溶劑,使生成物的分離變得復雜,且二氯甲烷和二碘甲烷為原料,反應的時間較長,收率低。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供的一種在低溫常壓下、操作簡單的合成二苯氧基甲烷的方法,該方法制得的 二苯氧基甲烷純度高,穩(wěn)定性好,既可以做為一種良好的有機溶劑,也可在合適的催化體系下將其轉化為應用更廣、附加價值更高的重要化工原料中間體-碳酸二苯酯。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術方案是:
在攪拌條件下將氫氧化鉀加入到熔融的苯酚中;攪拌均勻后滴加二溴甲烷,在80?100°C下攪拌反應2?5h ;反應混合物經乙醚萃取、蒸餾,即制得二苯氧基甲烷;其中:苯酚、氫氧化鉀、二溴甲烷的質量比為47: 30.8?38: 42.5?64。
本發(fā)明的優(yōu)點:
1、該反應在低溫常壓下進行,節(jié)約成本,對環(huán)境友好。
2、合成簡單且易操作,產率高,選擇性為100%。
3、本發(fā)明為二溴甲烷的轉化利用提供了一條可行性途經。
本發(fā)明是在無溶劑情況下合成二苯氧基甲烷,使分離更容易;采用氫氧化鉀代替氫氧化鈉,堿性的增強使得生成的苯氧負離子濃度更高,更有利于促進反應的進行;且該反應較低溫度下不需要加入相轉移催化劑就可以很完全的進行。制得的二苯氧基甲烷純度高,穩(wěn)定性好,既可以做為一種良好的有機溶劑,也有望在合適的催化體系下將其轉化為應用更廣、附加價值更高的重要化工原料中間體一碳酸二苯酯,本發(fā)明可取代傳統(tǒng)的氯代光化法所造成的環(huán)境問題,非常符合綠色化學的發(fā)展要求。
具體實施方式
步:在強烈攪拌條件下將30.Sg氫氧化鉀加入到47g熔融的苯酚中并攪拌十分鐘;
第二步:滴加42.5g 二溴甲烷,80°C加熱攪拌2h ;
第三步:將產物用60ml乙醚少量多次萃取后混合萃取液,蒸餾去除乙醚,殘留的油狀液體經GC和GC-MS檢測,即制得二苯氧基甲烷。