需求試劑:
1.超純水
2.四乙基硼化鈉(NaBEt4)
3.氫氧化鉀(KOH)
4.醋酸鈉(CH3COONa)
5.冰乙酸(CH3COOH)
6.甲基汞(MeHg)原始標(biāo)液
配制試劑:
1、乙基化試劑(1% NaBEt4)
購買到的純NaBEt4通常是密封瓶裝1g量。配制方法如下:
1、配100mL 2%的KOH水溶液,冷凍至0℃;
2、打開NaBEt4包裝瓶,加入大約5mL之前配好的KOH溶液;
3、蓋上瓶蓋并搖晃,使其溶解;
4、將其倒入KOH溶液瓶中,搖勻,得到1% NaBEt4溶液;
5、立即將溶液分裝到7mL或者2mL的小瓶中,放于冰箱冷凍保存;
6、使用時,取出一小瓶先使其解凍,并且在完全融化之前使用。用后立即放入冰箱冷凍的話,一小瓶打開后大約3小時之內(nèi)有效。
注意:使用時盡可能減小乙基化試劑在空氣中的暴露時間,開關(guān)瓶蓋要迅速!
2、2M醋酸鹽緩沖溶液
以下步驟為配制500mL量的醋酸鹽緩沖溶液,請根據(jù)實際需要量配制,按比例增減試劑用量即可。
1、用試劑水溶解1mol醋酸鈉(136g)和1mol冰乙酸(59mL),最終定容到500mL;
2、為了去除溶液中痕量的MeHg,需添加0.25mL的乙基化試劑,然后用高純氮氣或氬氣吹掃4h以上。使用一段時間后如果發(fā)現(xiàn)空白水平變高,則需要再次吹掃凈化溶液。
配好后置于冰箱冷藏。
3、甲基汞工作標(biāo)液
假定原始標(biāo)液濃度為1ppm(1ug/g,以甲醇作溶劑)。通??稍诒渲欣洳乇4?年以上。
1、以0.3%(v/v)冰乙酸0.2%(v/v)鹽酸水溶液作為溶劑,稀釋原始標(biāo)液得到10ppb(或10ng/mL)的儲存標(biāo)液。該標(biāo)液在冰箱中可保存半年以上。
2、再以0.3%(v/v)冰乙酸0.2%(v/v)鹽酸水溶液作為溶劑,稀釋儲存標(biāo)液得到10ppt和500ppt(或10pg/mL和500pg/mL)兩個工作標(biāo)液。工作標(biāo)液通常只保存1個月。這兩個濃度的工作標(biāo)液適用于日常配制校準(zhǔn)樣品。
配好后置于冰箱冷藏。