背景及概述[1]
磷酸鋅的天然礦物稱“副磷鋅礦”,有α-型和β-型兩種。α-型:相對密度3.04,105℃以上失去結晶水;β-型:相對密度3.03,140℃失去結晶水。磷酸鋅不溶于水或乙醇,易溶于稀酸、氨水和銨鹽溶液。制法:由磷酸溶液和氧化鋅反應,或由磷酸三鈉和硫酸鋅反應而得。用途:作酚醛、環(huán)氧、醇酸等涂料的基料,制顏料、氯化橡膠和有機高分子材料的阻燃劑,作化學試劑,醫(yī)藥上用作防腐劑、收斂劑和牙齒黏固粉等。
制備[2-3]
報道一、
一種制備磷酸鋅的方法,包括以下步驟:
(a)合成磷酸鋅,具體包括以下步驟:
(1)將0.2摩爾的濃磷酸稀釋成濃度為15wt%的磷酸溶液并加入到反應器中;
(2)在步驟(1)中所述磷酸溶液中加入0.3摩爾的檸檬酸溶解;
(3)在攪拌條件下加入0.3摩爾的氧化鋅快速溶解2-3min;
(4)將所述反應器升溫至55℃反應20min生成二水磷酸鋅晶體的反應液;
(5)將步驟(4)中所述反應液過濾,濾液待用,濾餅經熱水洗滌、粉碎、于90℃下干燥,制得二水磷酸鋅成品422g;
(b)濾液套用,具體包括以下步驟:
1)將步驟(5)中所述濾液冷卻到30℃以下后補充2g的檸檬酸溶解;保持與加入的氧化鋅為等摩爾比;
2)然后加入與氧化鋅反應所需化學計量比的濃磷酸攪拌稀釋均勻;
3)在攪拌條件下加入氧化鋅快速溶解2-3min;
4)反應器升溫至55℃反應20min生成二水磷酸鋅晶體的反應液;
5)將步驟4)中所述反應液過濾,濾液待用,濾餅經熱水洗滌、粉碎、于90℃下干燥,制得二水磷酸鋅成品,濾液冷卻后按上述工藝可以繼續(xù)套用;
步驟(4)和4)中所述二水磷酸鋅的純度>99.9%,為粒徑5~10um的棒狀晶體。
本方法可以快速溶解氧化鋅生成磷酸鋅,并且絡合反應體系溶液可以套用,反應效率較高,廢水排放更少;而不加檸檬酸溫度控制不好的話氧化鋅的溶解和磷酸鋅的沉淀生成容易同時出現(xiàn),形不成溶液,用時較長,效率低下。
報道二、
將含鋅廢渣與濃硫酸攪拌混合至pH值為5.1,繼續(xù)攪拌5min,再加入雙氧水至料液不再開始沉淀為止,繼續(xù)攪拌1h,然后過濾,用質量分數(shù)20%的硫酸水溶液將料液pH值調節(jié)至3.2;質量分數(shù)為20%的磷酸與固體氫氧化鈉混合攪拌至pH值為8.0;將之前配制的硫酸鋅溶液加水稀釋至濃度為20°Bé,將之前配制磷酸氫二鈉加水稀釋至濃度為15°Bé,將質量分數(shù)為20%的燒堿溶液與稀釋后的磷酸氫二鈉溶液一起加入至稀釋后的硫酸鋅溶液中,攪拌混合至pH值為6.5,20%的燒堿溶液與稀釋后的磷酸氫二鈉溶液的質量用量比為0.35:1,然后攪拌、靜置、固液分離、洗滌除去水溶鹽、烘干、磨粉得產品磷酸鋅。
應用[4]
CN201810182429.5報道了一種氧化石墨烯/磷酸鋅復合防腐顏料的原位自熱合成方法。本發(fā)明采用的原位自熱合成法巧妙利用磷酸根與鋅離子反應生成磷酸鋅過程中放出的熱量提高反應體系的溫度,從而大大提高氧化石墨烯的分散度;而分散后的氧化石墨烯附著在磷酸鋅晶核的表面,有效抑制了磷酸鋅晶體的生長;當硝酸鋅與磷酸鈉反應結束后,反應體系的溫度下降,氧化石墨烯的分散度也隨著溫度的下降而降低,從體系中析出牢固附著在磷酸鋅材料的表面,最終獲得氧化石墨烯/磷酸鋅復合防腐顏料,為金屬防腐蝕領域提供了一種高性能,低成本的防腐顏料。
參考文獻
[1]化合物辭典
[2][中國發(fā)明]CN201910061247.7一種制備磷酸鋅的方法
[3][中國發(fā)明]CN201610429078.4一種間接法生產高品質磷酸鋅工藝
[4][中國發(fā)明]CN201810182429.5一種氧化石墨烯/磷酸鋅復合防腐顏料