3-氯-4-嗎啉基-1,2,5-噻二唑性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
用途
噻嗎心安的中間體。
生產(chǎn)方法
以嗎啉和3,4-二氯-1,2,5-噻二唑?yàn)樵虾铣?-氯-4-嗎啉基-1,2,5-噻二唑的一般步驟如下:在100-mL三頸燒瓶中加入嗎啉(6.75g,77.4mmol),裝配回流冷凝管。將燒瓶加熱至110℃,并在20分鐘內(nèi)緩慢滴加3,4-二氯-1,2,5-噻二唑(3.0g,19.3mmol)。滴加完畢后,保持反應(yīng)溫度在110℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將反應(yīng)混合物置于冰浴中冷卻至0℃。加入水(30mL),并用濃鹽酸酸化混合物。在0℃下攪拌混合物,直至有沉淀析出。過(guò)濾收集固體產(chǎn)物,用水洗滌并干燥。將所得橙色固體通過(guò)甲醇重結(jié)晶,并在高真空下干燥,最終得到3.5g(產(chǎn)率87.9%)的4-(4-氯-1,2,5-噻二唑-3-基)嗎啉。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(400MHz,CDCl3)表征:δ3.45-3.55(m,2H),3.80-3.90(m,2H)。質(zhì)譜分析顯示(M + H)+ = 206.1。
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3-氯-4-嗎啉基-1,2,5-噻二唑
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品