42564-51-2
42564-51-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-FLUORO-3-NITROBENZALDEHYDE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
20274-69-5
42564-51-2
以3-硝基-4-氟芐醇為原料合成4-氟-3-硝基苯甲醛的一般步驟：將吡啶-三氧化硫復(fù)合物（4.65 g，29.2 mmol）的二甲基亞砜（12 mL）懸浮液加入到含有4-氟-3-硝基芐醇（1.0 g，5.84 mmol）和三乙胺（4.07 mL，29.2 mmol）的二氯甲烷（20 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌15分鐘。反應(yīng)完成后，用乙醚（150 mL）稀釋反應(yīng)液，依次用水、5%硫酸氫鉀溶液和水洗滌，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥。在減壓條件下蒸餾除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜法純化[洗脫劑：己烷-乙酸乙酯（5:1）]，得到無色結(jié)晶的4-氟-3-硝基苯甲醛（0.86 g，收率87%）。產(chǎn)物熔點(diǎn)為37-38℃。1H-NMR（CDCl3）δ：7.51（1H，t，J = 9.4 Hz），8.10-8.30（1H，m），8.60（1H，dd，J = 7.4, 2.2 Hz），10.05（1H，s）。
參考文獻(xiàn)：
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