性狀一 |
白色至近白色結(jié)晶性粉末,幾乎無臭,無吸濕性。味甜,甜度約為蔗糖的600倍,甜感的呈現(xiàn)速度、最大甜味的感受強(qiáng)度、甜味的持續(xù)時(shí)間及后昧等方面,均非常接近蔗糖。對(duì)光、熱、Ph均很穩(wěn)定。極易溶于水、乙醇和甲醇。 |
性狀二 |
白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無臭,味很甜,甜度為蔗糖的400~800倍,口感接近蔗糖。相對(duì)密度1.66(20℃),熔點(diǎn)125℃。易溶于水(20℃,28.2g/100mL)和乙醇,不溶于玉米油。10%水溶液Ph值為5~8。性質(zhì)穩(wěn)定,水溶液Ph=5時(shí)最穩(wěn)定,干燥和20℃條件下貯存4年不變。ADI 0~15mg/kg(FAO/WHO,1994)。 |
所屬類別一 |
食品添加劑: 調(diào)味劑(風(fēng)味增強(qiáng)劑): 甜味劑 |
所屬類別二 |
食品添加劑: 甜味劑 |
用途與作用一 |
三氯蔗糖是我國新批準(zhǔn)使用的甜味劑。我國規(guī)定可用于醬菜、復(fù)合調(diào)味料、配制酒、飲料、冰淇淋、冰棍、糕點(diǎn)、水果罐頭、餅干和面包,最大使用量2.5g/kg;在蜜餞、改性口香糖中最大使用量1.5g/kg;還可作為餐桌甜味劑,最大用量0.05g/包、片。 |
用途與作用二 |
無營養(yǎng)甜味劑。 |
合成工藝與制法一 |
三氯蔗糖的合成路線大體可分為3類:?jiǎn)熙シ?、化學(xué)一酶法和基團(tuán)遷移法。 化學(xué)一酶法 6位基團(tuán)保護(hù)法 該法是Tate-Lyle公司開發(fā)的。首先利用芽孢桿菌屬的菌株在30℃下發(fā)酵葡萄糖,生成葡萄糖-6-乙酸,葡萄糖-6-乙酸的最高濃度可達(dá)15g/L,收率可達(dá)理論收率的85%。然后采用甲醇抽提及硅膠柱層析分離相結(jié)合的方法提純葡萄糖-6-乙酸,提純收率為80%~85%。 在由枯草桿菌產(chǎn)生的β-果糖基轉(zhuǎn)移酶的作用下,葡萄糖-6-乙酸與蔗糖混合反應(yīng)生成蔗糖-6-乙酸,蔗糖-6-乙酸的濃度可達(dá)120g/L,該步收率為58%。采用層析的方法可分離得到70%純度的蔗糖-6-乙酸。蔗糖-6-乙酸與由五氯化磷和DMF制成的Vilsmeier試劑反應(yīng),即可得到4,1’,6’,-三氯-4,1’,6’-三脫氧半乳蔗糖五乙酸,該步收率為39%。三氯蔗糖五乙酸脫去乙酸基后即得三氯蔗糖,脫乙酸的收率為90%。該法中葡萄糖-6-乙酸的發(fā)酵代價(jià)較高,蔗糖-6-乙酸的提純較困難,總收率約20%。合成路線如下:$S001$S 以棉子糖為原料合成該法也是Tate-Lyle公司開發(fā)的。棉子糖甜菜和棉子等植物中,目前尚無大量商品供應(yīng),可由半乳糖和蔗糖的飽和溶液在30℃、鏟半乳糖苷酶的作用下合成,產(chǎn)物濃度可達(dá)7.5g/L。 棉子糖在三苯磷的存在下,用亞硫酰氯氯化生成4,1’,6’,6’’-四氯-4,1’,6’,6’’-四脫氧半乳糖棉子糖庚乙酸。后者脫乙酸后即得4,1’,6’,6’’-四氯-4,1’,6’,6’’-四脫氧半乳糖棉子糖(TCR),以棉子糖計(jì),生成TCR的收率為32.6%。TCR在30℃和α-半乳糖苷酶的作用下,水解反應(yīng)24h,生成三氯蔗糖,水解收率80%~90%???收率為26%~29%。反應(yīng)式如下:$S002$S單酯法 該法是Khan R A和Muyti K S于1982年提出的。利用醇酸酯化的反應(yīng)原理,設(shè)法將蔗糖分子中的某個(gè)羥基屏蔽起來,通過控制條件,盡可能獲得高的單酯含量。然后再進(jìn)行分離、氯代、脫酯、提純而得產(chǎn)品。該法較難控制酯化位置和程度,收率僅5%~7%。 基叫遷移法 以蔗糖為原料,經(jīng)三苯甲基化(屏蔽三個(gè)伯位羥基)、乙酰化(屏蔽五個(gè)仲位羥基)、脫三苯甲基、乙?;w移、氯化、脫乙?;炔襟E得三氯蔗糖。 三苯甲基化和乙?;? 在50℃下,將50g蔗糖和60g N-甲基嗎啉溶入100mL二甲基甲酰胺中。半小時(shí)后分三次共加入141.8g三苯甲基氯(純度97%),繼續(xù)加熱3.5h。再加入42.7g碳酸氫鈉,在50℃下恒溫1h。將溶液抽真空干燥,然后溶于96.6mL乙酸酐中,再加入15.6g乙酸鉀,加熱至115℃并恒溫3h。冷卻后加入400mL乙醇,可得183.2g結(jié)晶物質(zhì),其中含124.6g6,1,6’-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA),得率68.6%。 脫三苯甲基將200g TRISPA溶予800mL甲苯中,并冷卻至0℃,通人氯化氫氣體1.7g,4.5h后有沉淀物生成。將其在氮?dú)庵袃艋?h,除去殘余的氯化氫氣體,過濾后用65mL甲苯清洗,成為顆粒狀,將它重新溶解于120mL1%的三乙胺甲苯溶液中,再次過濾混合物,用65mL甲苯清洗干凈,干燥得81g 2,3,3’,4,4’-五氧-乙?;崽?4-PAS),得率為80%。 乙?;w移將50g 4-PAS溶于100mL水中,加熱至60℃,趁熱過濾,并冷卻至室溫。加入2.5mL吡啶,并在室溫下攪拌2.5h。用2.5mL濃鹽酸酸化此溶液,再用二氯甲烷(2×125mL)進(jìn)行萃取。將萃取液濃縮至50mL,加入庚烷(3×50mL)攪拌,使之析出結(jié)晶。20min后過濾,用30mL庚烷沖洗結(jié)晶,并在真空條件下干燥16h,得2,3,3’,4’,6-五乙酰基蔗糖(6- |
合成工藝與制法二 |
由蔗糖用氯選擇性地取代蔗糖上的三個(gè)羥基而成,基本反應(yīng)見圖02346—1。 |
參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一 |
FAO/WHO,1993含量(以無水、無甲醇基計(jì)) | 98.0%~102.0% | 比旋光度[α]D25以無水基計(jì),1.0g/100ml水溶液] | +84.0°~+87.5° | 水分(GT-32-1) | ≤2.0% | 甲醇(氣相色譜法) | ≤0.1% | 灼燒殘?jiān)?GT-5,試樣1~2g) | ≤0.7% | 砷(以As計(jì),GT-3-2) | ≤3mg/kg | 重金屬(以Pb計(jì)},GT-16-2,試樣2g) | 10mg/kg | 10%水溶液(W/V)Ph值 | 6~7(士1) | 其他氯化雙糖 | 正常 | 氯化單糖 | 正借 | 三苯氧膦 | ≤150mg/kg | FCC,19961~5及7.同I | 水解產(chǎn)物(薄層色譜法) | 正常 | 有關(guān)物質(zhì)(薄層色譜法) | 正常 |
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參考質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二 |
FAO/WHO,1993含量(干基,無甲醇)/% | 98.0~102.0 | 比旋光度αD20(質(zhì)量濃度為8%的水溶液) | +84.0°~+87.5° | 含水量/% | ≤2.0 | 甲醇(氣相色譜法)/% | ≤0.1 | 灼燒殘?jiān)?% | ≤0.7 | 砷(As)/% | ≤0.0003 | 重金屬(以Pb計(jì))/% | ≤0.001 | 10%水溶液Ph值 | 6~7(土1) | 其他氯化雙糖 | 正常 | 氯化單糖 | 正常 | 三苯氧磷/% | ≤0.015 |
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