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6-羥基-5-硝基煙酸的制備與純化

2025/7/3 9:22:41 作者:南星

背景技術(shù)

吡啶甲酸類化合物是重要精細(xì)化工中間體,在醫(yī)藥與農(nóng)藥領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。含羥基和硝基的吡啶甲酸類化合物由于羥基和羧基的反應(yīng)特性,更是在精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥合成、農(nóng)藥、功能材料制備以及染料中間體等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。6-羥基-5-硝基煙酸又稱2-羥基-3-硝基吡啶-5-羧酸,是一種常用的吡啶甲酸類化合物。

6-羥基-5-硝基煙酸

中國專利申請?zhí)?01010548270.8公開一種硝基吡啶類化合物的合成方法,2-氨基-硝基吡啶類化合物為起始原料,經(jīng)一步反應(yīng)得到本發(fā)明的目的產(chǎn)物硝基吡啶類化合物,但是通過該反應(yīng)途徑得到的化合物副產(chǎn)物多,很難得到5位取代的吡啶甲酸類化合物,而且沒有合適的產(chǎn)物分離純化方法。因此合成上述兩種化合物的方法對于合成6-羥基-5-硝基煙酸沒有直接的參考價(jià)值,且迄今為止沒有任何公開的文獻(xiàn)或?qū)@麍?bào)道高產(chǎn)率、高產(chǎn)量合成6-羥基-5-硝基煙酸的有效方法,也沒有類似合成方法可以直接借鑒。

制備方法[1]

(a)在反應(yīng)瓶中依次加入濃硫酸和濃硝酸,攪拌均勻,得到反應(yīng)溶液A,其中濃硫酸與濃硝酸的摩爾比為1:6,所用的濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%,濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86%;

(b)將原料6-羥基煙酸和催化劑硫酸氫銨按照摩爾比50:1混合均勻,得到反應(yīng)原料B;

(c)在攪拌的條件下,將步驟(b)中得到的反應(yīng)原料B加入步驟(a)中得到的反應(yīng)溶液A,然后加熱至60℃進(jìn)行預(yù)硝化反應(yīng)4h,其中反應(yīng)溶液A中的HNO3與反應(yīng)原料B中的6-羥基煙酸的摩爾比為1.5:1;

(d)將濃硫酸與濃硝酸(濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%,濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86%)按摩爾比1:6混合均勻,然后加入催化劑硫酸氫銨攪拌均勻得到反應(yīng)溶液C,其中濃硝酸與硫酸氫銨的摩爾比為80:1;

(e)步驟(c)中的預(yù)硝化反應(yīng)結(jié)束后,在攪拌的條件下將步驟(d)中得到的反應(yīng)溶液C滴加入步驟(c)中的反應(yīng)瓶中,加熱至80℃進(jìn)行硝化反應(yīng)12h,得到硝化反應(yīng)液;

(f)將步驟(e)中得到的硝化反應(yīng)液置于0℃進(jìn)行結(jié)晶24h,抽濾分離后得到的固體物為粗產(chǎn)品6-羥基-5-硝基煙酸甲。

分離純化

(1)用冷甲醇(4℃)漂洗上述步驟(f)中得到的粗產(chǎn)品6-羥基-5-硝基煙酸甲,然后真空干燥,得到粗產(chǎn)品6-羥基-5-硝基煙酸乙;

(2)用pH值為4的酸性水溶液溶解步驟(2)中得到的粗產(chǎn)品乙,然后用降溫結(jié)晶法進(jìn)行分離純化,降溫速度為1℃/min,結(jié)晶溫度為0℃,結(jié)晶時(shí)間為12h,最后得到產(chǎn)品6-羥基-5-硝基煙酸。

參考文獻(xiàn)

[1]安徽星宇化工有限公司. 一種6-羥基-5-硝基煙酸的合成方法及其分離提純方法:CN201410640447.5[P]. 2015-02-25.

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