背景技術(shù)

環(huán)己烷類液晶因其具有較高的穩(wěn)定性,較寬的向列相溫區(qū)而受到廣泛使用。反-4-(反-4'-烷基環(huán)已基)環(huán)己基乙烯類液晶以其高介電常數(shù)、低粘度、高電阻率、強(qiáng)的抗紫外穩(wěn)定性、高熱穩(wěn)定性、高相容性等特點(diǎn)而在中高端混合液晶中大量使用。1996年,日本Takeuchi課題組首次將反-4-(反-4'-正丙基環(huán)已基)環(huán)己基乙烯應(yīng)用在液晶顯示領(lǐng)域。因其良好的上述性能,環(huán)己烷乙烯類液晶需求量的日益增大,研究這類液晶的合成方法的報(bào)道逐漸增多。本文將提供一種(反式,反式)-4-乙烯基-4'-丙基-1,1'-聯(lián)環(huán)己烷的制備方法，該方法高收率,低污染,有利于工業(yè)化生產(chǎn),無(wú)需考慮環(huán)己烷的構(gòu)型轉(zhuǎn)換。

制備方法

1、制備反式-4-(反式-4-丙基環(huán)已基)環(huán)已基甲基三苯基碘化膦

在2000ml三口瓶中加入174克反式-4-(反式-4-丙基環(huán)已基)環(huán)己基碘甲烷，183克三苯基膦，1000克二甲苯,開啟機(jī)械攪拌,升溫至回流,保溫反應(yīng)14小時(shí),降溫至25℃,過(guò)濾,用200g石油醚淋洗濾餅,60-80℃烘干至恒重,得到反式-4-(反式-4-丙基環(huán)己基)環(huán)已基甲基三苯基碘化膦277克,收率90.8%。

2、制備(反式,反式)-4-乙烯基-4'-丙基-1,1'-聯(lián)環(huán)己烷

在1000ml三口瓶中加入122克反式-4-(反式-4-丙基環(huán)已基)環(huán)己基甲基三苯基碘化膦，12克多聚甲醛,280克四氫呋喃,開啟機(jī)械攪拌,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫至10℃以下，滴加27克叔丁醇鉀的190g四氫呋喃溶液,溫度控制在0~10℃,滴加完畢在0~10℃攪拌反應(yīng)4小時(shí),將反應(yīng)液傾入到300克水中,加入300克甲苯攪拌10分鐘,分相,用100克甲苯萃取水相一次,有機(jī)相合并,用200克飽和氯化鈉溶液洗滌,脫除溶劑,將得到的固體與300克石油醚攪拌回流10分鐘，過(guò)濾掉不溶物,濾液過(guò)硅膠柱,蒸餾除盡溶劑后得到白色蠟狀固體(反式,反式)-4-乙烯基-4'-丙基-1,1'-聯(lián)環(huán)己烷40.6克,含量99.5%(GC),收率87%。EI-MS(m/z):234(M⁺)。

參考文獻(xiàn)

[1]中節(jié)能萬(wàn)潤(rùn)股份有限公司. 一種反式-4-取代環(huán)己基乙烯的制備方法:CN201510125042.2[P]. 2015-08-12.