背景及概述
2-異亞硝基苯乙酮是一種化學(xué)物質(zhì)，化學(xué)式是C8H7NO2，分子量是149.15。它是一種黃色至橙色的結(jié)晶固體，在常溫下可溶于有機溶劑如醇和醚。本文簡述其應(yīng)用及制備工藝。
應(yīng)用研究
2-異亞硝基苯乙酮常用作活性中間體和化學(xué)試劑。它可用于有機合成中的氧化和還原反應(yīng)，用于合成熒光染料和多巴胺受體激動劑等化合物。
制備
制備2-異亞硝基苯乙酮的方法通常是通過對亞硝基苯乙酮化合物進行異構(gòu)化反應(yīng)得到。具體方法包括亞硝酸和苯乙酮的反應(yīng)，或是通過苯乙酮與亞硝酸銀的反應(yīng)來制得。參考文獻[1]以亞硝酸鈉、甲醇、濃硫酸和苯乙酮為原料，氫氧化鈉為催化劑通過兩步反應(yīng)合成了肟基苯乙酮，通過正交試驗確定最佳合成的工藝條件是亞硝酸鈉：甲醇：濃硫酸：苯乙酮=0.8：1.0：0.5：1.0(摩爾比)，催化劑的用量10mL(1.2mol/L)，反應(yīng)溫度5℃，產(chǎn)品的總收率83.1%，純度99.0%。試驗的分析結(jié)果表明，反應(yīng)溫度是反應(yīng)的主要影響因素。實驗操作：
1）亞硝酸甲酯的制備。稱取亞硝酸鈉20.7g，甲醇12.9g和去離子水30g加入250ml的三口燒瓶，冰水浴，滴加14.7g濃硫酸，20min左右滴完，產(chǎn)生的亞硝酸甲酯氣體進入下一步反應(yīng)。
2）2-異亞硝基苯乙酮的合成。稱取苯乙酮25.2g，乙醚60g，倒入250mL三口燒瓶，冰水浴，邊攪拌邊加入1.2mol/L氫氧化鈉10ml，冷卻到0℃，攪拌15min左右，在液面下通入試驗步驟1)產(chǎn)生的亞硝酸甲酯，通過通入速度控制反應(yīng)溫度低于10℃，反成35min左右，保溫(0~10℃)1h，反應(yīng)結(jié)束。在分液漏斗中分層，分離出的下層溶液用32%的鹽酸酸化，抽濾，干燥得到2-異亞硝基苯乙酮。
圖1 2-異亞硝基苯乙酮紅外圖譜
注意事項
在使用和處理2-異亞硝基苯乙酮時應(yīng)注意其安全性。它具有刺激性和致敏性，可能會對皮膚、眼睛和呼吸道造成刺激。在操作和儲存時，應(yīng)戴好防護手套、護目鏡和防護口罩等個人防護設(shè)備。應(yīng)注意避免與氧化劑、酸和可燃物料接觸，以防發(fā)生危險反應(yīng)。在處理廢棄物時，應(yīng)按照相關(guān)法規(guī)進行處置。參考文獻
[1] 朱平華,陳文賓. 肟基苯乙酮合成工藝優(yōu)化研究. [J]湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2011 年第 22 期