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一種低雜質(zhì)的1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽制備方法

2025/4/14 16:21:33 作者:火星人

超級電容器,比傳統(tǒng)靜電電容器有更高的能量密度,比二次電池有更大的功率密度,是介于普通電池與傳統(tǒng)靜電電容器之間的新型能量儲存器件。電解質(zhì)是超級電容器的重要組成部分,對超級電容器的性能有很大的影響。季銨鹽,特別是甲基三乙基四氟硼酸銨、N,N-二甲基吡咯四氟硼酸銨、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽,在極性有機溶劑中有良好的溶解性,具有較高的電導率,幾乎沒有蒸汽壓,可以消除因揮發(fā)對環(huán)境產(chǎn)生的污染,工作溫度范圍寬、防爆性能和阻燃性能較好,具有較高的安全性能等優(yōu)點,廣泛用作超級電容器電解質(zhì)。

1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽

用作超級電容器電解質(zhì)的氟硼酸、六氟磷酸類季銨鹽,如甲基三乙基四氟硼酸銨、N,N-二甲基吡咯四氟硼酸銨、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽,其合成方法主要有三種,但仍存在很多的不足,本文的目的在于克服上述四氟硼酸類季銨鹽合成方法的不足,提供一種雜質(zhì)離子含量低的1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽的制備方法。

制備方法

1、將氫氟酸(44.00g,0.80mol)加入到內(nèi)襯聚四氟的反應釜中,并放置在冰水浴中,溫度控制在20℃以下。緩慢加入硼酸(13.60g,0.22mol),用聚四氟攪拌槳攪拌反應1h,過濾除去過量的固體硼酸,得到氟硼酸溶液。

2、將碳酸二甲酯(67.55g,0.75mol),將1-甲基咪唑(41.05g,0.5mol),46.0mL甲醇,加入到高壓反應釜中,攪拌,120℃左右反應7h。反應結束后,旋蒸脫溶劑,得1,3-二甲基咪唑碳酸類季銨鹽。

3、將步驟1制備的氟硼酸水溶液(157.25g,0.6mol),滴加到1,3-二甲基咪唑碳酸類季銨鹽中,30℃左右反應2h,旋蒸脫溶劑,得粗產(chǎn)品。用乙醇重結晶,得到74.11g 1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽,產(chǎn)率80.6%。產(chǎn)率以1-甲基咪唑的量為基準計算,濾液中還有1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽產(chǎn)品。核磁氫譜測試結果如下:1HNMR(D2O)δ,ppm:3.71~4.00(s,2H,CH),7.38~7.41(s,6H,CHs),8.61~8.72(s,1H,CH)。

參考文獻

[1]常州大學. 一種雜質(zhì)離子含量低的季銨鹽的制備方法:CN201810323878.7[P]. 2018-08-10.

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