甲維鹽，全稱(chēng)甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，是從發(fā)酵產(chǎn)品阿維菌素B開(kāi)始合成的一種新型高效半合成抗生素殺蟲(chóng)劑，具有超高效、低毒(制劑近無(wú)毒)、低殘留、無(wú)公害等生物農(nóng)藥的特點(diǎn)。在甲維鹽的合成過(guò)程中，胺化反應(yīng)(或稱(chēng)亞胺化反應(yīng))是其必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)，目前合成甲維鹽的胺化反應(yīng)通常是以七甲基二硅氮烷為胺化試劑，三氟乙酸鋅水合物為反應(yīng)催化劑，其存在的問(wèn)題是，催化劑價(jià)格較貴，且無(wú)法回收再利用，使得甲維鹽的制備成本偏高，經(jīng)濟(jì)效益不顯著。

目前，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的合成工藝主要分五步，分別為C?5保護(hù)反應(yīng)、C?4氧化反應(yīng)、C?4亞氨化反應(yīng)、C?4還原反應(yīng)、C?5脫保護(hù)反應(yīng)。在C?4亞氨化反應(yīng)中，需要利用三氟乙酸鋅水合物作為催化劑，而采用傳統(tǒng)三氟乙酸鋅水合物制備工藝制造的為20％含量的三氟乙酸鋅溶液，導(dǎo)致C?4亞氨化反應(yīng)的反應(yīng)效率低，同時(shí)三氟乙酸鋅溶液還存在引入新溶劑，可能造成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的生產(chǎn)過(guò)程中不可控副反應(yīng)的發(fā)生。

由此，本發(fā)明提供一種三氟乙酸鋅水合物的制備方法，制造出的三氟乙酸鋅水合物含量高，且不會(huì)在甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的生產(chǎn)過(guò)程中引入新溶劑。

制備方法

步驟一：以鹵代烴為溶劑并投入定量的氧化鋅于反應(yīng)釜中充分?jǐn)嚢瑁?/p>

步驟二：待攪拌均勻后，控制溫度低于35℃，向反應(yīng)釜中滴加三氟乙酸，反應(yīng)6?12 小時(shí)，優(yōu)選反應(yīng)8小時(shí)，反應(yīng)期間控制反應(yīng)溫度在20℃~30℃，優(yōu)選控制溫度為20℃～25℃；反應(yīng)過(guò)程為：2CF₃COOH+ZnO→(CF₃COO)₂Zn+H₂O，整個(gè)反應(yīng)在鹵代烴溶劑中進(jìn)行，反應(yīng)所得的(CF₃COO)₂Zn溶解于鹵代烴溶劑；

步驟三：將步驟二中充分反應(yīng)后的溶液利用共沸原理蒸餾出水分；

步驟四：將步驟三中蒸餾后的物質(zhì)進(jìn)行抽濾、干燥，得到粉末狀固體，即為三氟乙酸鋅水合物。

參考文獻(xiàn)

[1]內(nèi)蒙古新威遠(yuǎn)生物化工有限公司. 三氟乙酸鋅的制備方法及其在甲維鹽生產(chǎn)中的應(yīng)用:CN202011546911.6[P]. 2021-04-27.