3-氟苯肼鹽酸，英文名為3-Fluorophenylhydrazine hydrochloride，常溫常壓下為白色至淺棕色固體粉末，它在水中有一定的溶解性并且可溶于常見(jiàn)的醇類(lèi)有機(jī)溶劑，但是它難溶于醚類(lèi)有機(jī)溶劑。3-氟苯肼鹽酸可視為一種有機(jī)胺的鹽酸鹽，可由相應(yīng)的苯胺前體物質(zhì)經(jīng)過(guò)重氮化，還原等步驟制備得到，該物質(zhì)主要用作有機(jī)染料分子的合成原料，在染料與醫(yī)藥制造業(yè)領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。

制備方法

有研究人員報(bào)道了3-氟苯肼鹽酸鹽的制備方法，其合成方法包括3-氟苯胺的重氮化，還原，純化，成鹽的步驟。在重氮化和還原的步驟中，采用濃鹽酸保持反應(yīng)液呈強(qiáng)酸性，保證反應(yīng)的順利完全進(jìn)行。在還原步驟中，采用鋅粉-濃鹽酸作為還原劑，代替硫代硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，氯化亞錫-鹽酸等，不但還原性能好，收率高，縮短反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)后生成的氫氧化鋅等雜質(zhì)便于去除，使產(chǎn)品雜質(zhì)少，純度高。在成鹽步驟中用丙酮淋洗，既提高產(chǎn)品的純度又保證了產(chǎn)品的外觀。該制備方法工藝穩(wěn)定可靠，易于操作，產(chǎn)品純度高(高效液相色譜測(cè)其含量≥99%)，收率≥39%，完全滿足市場(chǎng)對(duì)3-氟苯肼鹽酸鹽的需要。[1]

縮合環(huán)化反應(yīng)

圖1 3-氟苯肼鹽酸鹽的縮合環(huán)化反應(yīng)

在100ml圓形底燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，將3-氟苯肼鹽酸（1mmol），1 mmol的3-氨基壬腈溶于1.44 mL的水中。將所得的反應(yīng)混合物在90°C硅油浴中加熱回流反應(yīng)大約2-5小時(shí)。用薄層色譜法監(jiān)測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)完成后將反應(yīng)混合物在乙酸乙酯和水中進(jìn)行萃取，在無(wú)水硫酸鈉上干燥合并的有機(jī)層，所得的有機(jī)層在真空下進(jìn)行濃縮處理以除去有機(jī)溶劑，所得的剩余物通過(guò)硅膠柱層析法進(jìn)行分離純化即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 何金.一種3-氟苯肼鹽酸鹽的制備方法:CN201510577799.5[P].

[2] Shanthi, Markabandhu; et al, Synthesis (2025), 57(3), 675-683.