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疊氮乙酸乙酯的合成工藝研究

2024/8/29 9:21:38 作者:電離式

介紹

疊氮乙酸乙酯(Ethyl Azidoacetate)是一種有機化合物,分子式為C4H7N3O2。外觀是一種無色至淡黃色的油狀液體,具有特殊的氣味。它具有一定的毒性,因此在操作時,需要采取適當?shù)姆雷o措施,如穿戴防護手套、眼保護罩和面部保護罩,并在操作后徹底清潔皮膚 。

疊氮乙酸乙酯.jpg

疊氮乙酸乙酯

合成工藝研究

通??梢酝ㄟ^氯乙酸乙酯和疊氮化鈉合成疊氮乙酸乙酯,合成的工藝流程是第一步將一組份的氯乙酸乙酯、疊氮化鈉、丙酮和水加入到反應釜中加熱反應;第二步是將反應后的溶液導入到減壓蒸餾裝置中減壓蒸餾取出丙酮;第三步是將減壓蒸餾后的溶液通過分液漏斗分液然后用乙醚萃取下層溶液,然后將乙醚萃取液和上層溶液合并;第四步是將合并后的溶液通過干燥管干燥去除水分后導入到減壓蒸餾裝置中再次減壓蒸餾最終得到淡黃色的疊氮乙酸乙酯溶液。

上述工藝過程中用到了反應釜、減壓蒸餾裝置、分液漏斗、干燥管等裝置,現(xiàn)有的反應釜在進料時是將一根管道插入反應釜內并在反應釜進口處通過螺栓組件固定進行進料,擰緊螺栓較費力,且這樣的固定方式在進料的過程中隨著管道中流量的改變,管道位置容易發(fā)生偏移,密封性顯著下降致使外界空氣滲入反應釜中影響反應的進行,反應釜中處于攪拌死角的物料在靜置等待導出時容易凝固成塊,導致溶液導出不通暢,各設備的連接管道通常是一體式結構,這樣的結構在連接管道部分損壞后常常需要整根更換,增加了使用成本,現(xiàn)有的干燥管在未使用時通過密封蓋蓋在干燥管的進出口,使用時取下密封蓋再與管道連接,但在連接固定時空氣中的水分容易進入干燥管內,會造成干燥材料的浪費,導致使用成本增加,若出現(xiàn)上述問題,會影響疊氮乙酸乙酯的合成效率,增加使用成本[1]。

參考文獻

[1]鄭秀蓮,曾偉,朱友良,等.一種疊氮乙酸乙酯的合成方法及其加工裝置[P].浙江省:CN202010262685.2,2020-07-31.

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