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吡啶鹽酸鹽的精制純化

2024/5/28 14:29:54 作者:云霄

吡啶鹽酸鹽是泮托拉唑的重要醫(yī)藥中間體,目前吡啶鹽酸鹽的生產(chǎn)方法主要采用甲基麥芽酚經(jīng)過甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成鹽精制工段,生產(chǎn)過程為甲基麥芽酚經(jīng)過硫酸二甲脂,酯化后通氨水氨化,再加入三氯氧磷氯化,再滴加雙氧水氧化,加入甲醇醇化,加入醋酐酐化,加入氯化亞砜成鹽后加入無水乙醇精制即可得成品。

目前工藝條件下生產(chǎn)出的吡啶鹽酸鹽多是黃色至淡黃色,純度在98.5-99.0之間,雖然符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但其色澤以及純度仍然難以滿足一些高端客戶對其高質(zhì)量的要求。本文將介紹一種精制純化方法[1]

吡啶鹽酸鹽

純化精制步驟

(1)將生產(chǎn)的黃色成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽加入到反應(yīng)釜中,緩慢滴入氯化亞砜,控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽與氯化亞砜的質(zhì)量比為1:0.4-0.5,緩慢攪拌,充分溶解2-2.5h;

(2)充分?jǐn)嚢枞芙夂?,控制反?yīng)釜內(nèi)壓力-0.095~-0.1MPa、溫度40-50℃,將多余的氯化亞砜進(jìn)行回收,當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料呈固態(tài)時(shí)回收結(jié)束,保持溫度45-55℃,在壓力-0.095~-0.1MPa條件下保溫7-9h;

(3)往釜內(nèi)加入無水乙醇進(jìn)行浸泡溶解1.5-2.5h,期間保持溫度45-55℃,控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽與無水乙醇的質(zhì)量比為1:1,再加入改性碳纖維,攪拌25-30min后,趁熱過濾,取濾液;

(4)將濾液加入冷凍結(jié)晶釜中,控制釜內(nèi)溫度0-5℃,冷卻結(jié)晶,離心分離,最后烘干,制得純化后的2-氯-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽。

意義

此純化方法簡單,處理過程安全高效,通過改性碳纖維的加入,改性碳纖維具有豐富的多孔結(jié)構(gòu),具有較高的吸附性能,不僅能有效吸附產(chǎn)品中的不溶于乙醇的雜質(zhì),也能對有色雜質(zhì)進(jìn)行吸附,其上含有的含氧官能團(tuán)還能與溶液中鹽酸、吡啶等發(fā)生化學(xué)作用,起到進(jìn)一步純化的作用,最終獲得的吡啶鹽酸鹽產(chǎn)品的純度在99.5%以上,且無泛黃顏色,具有更高的質(zhì)量以及更高的應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] 一種吡啶鹽酸鹽的精制純化方法. CN115677570A

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