背景技術(shù)
磷酸甲苯二苯酯(CDP),又稱為甲苯基二苯基磷酸酯或磷酸苯基甲基苯酯,是一種阻燃劑,它的分子式為:C19H17O4P;CAS:26444-49-5,它的相對分子質(zhì)量為340.31;理論磷含量9.10%。磷酸甲苯二苯酯的物理化學性質(zhì)為:工業(yè)品為無色或淡黃色透明液體;具有相溶性,低溫特性;揮發(fā)性低;相對密度:(20℃)1.191-1.212,凝固點<-30℃,沸點:360℃(760mmHg),閃點(開杯法)220℃-230℃。
磷酸甲苯二苯酯為添加型阻燃增塑劑,相溶性、耐油性、電絕緣性優(yōu)良,水解穩(wěn)定好,揮發(fā)性低,增塑效率高,低溫特性和制品的耐磨性能好,主要適用于PVC、VC共聚物,聚乙烯醇縮醛、硝酸纖維素、乙酸纖維素、乙酸丁酯纖維素、天然和合成橡膠等阻燃劑、增塑劑、汽油和潤滑油添加劑。
目前,現(xiàn)有技術(shù)中也存在許多磷酸甲苯二苯酯的制備方法,這些方法也各有它們的優(yōu)點,但是也存在著制備方法反應(yīng)步驟多、路線長、效率低、能耗高、腐蝕設(shè)備、環(huán)境污染等不足。
制備方法
將間對甲酚430公斤,熔融的苯酚710公斤一次抽入反應(yīng)釜內(nèi),加入定量鈣鎂催化劑;當料溫(可以開會兒攪拌)小于50℃時(停止攪拌),將570公斤三氯氧磷抽入內(nèi);啟動常壓排酸系統(tǒng),啟動攪拌,夾套緩慢給入蒸汽,開始加熱升溫,用約1.5小時,液溫升至約70℃,后視釜內(nèi)反應(yīng)情況,以每小時約4-5℃速度,升溫至95℃,平衡1小時,后以4-5℃/小時升至125℃,再以5-7℃/小時升至約140℃時,啟動負壓排酸系統(tǒng),用約1.5小時升溫至160℃左右時,負壓約在720mmlHg以上排酸2小時;排酸完畢;取樣測酸值,根據(jù)結(jié)果加適量堿(NaCO3或NaOH)中和,溫度在155土5℃,負壓大于680mmllg,排氣約2小時后,測酸值小于4mgKOH/g時,酯化完畢成粗磷酸甲苯二苯酯。
將粗磷酸甲苯二苯酯抽入蒸餾鍋內(nèi),升溫負壓蒸餾分離;把低沸物、中餾份、成品分別收集;在磷酸甲苯二苯酯成品收集中,要注意流量、色澤、酸值、液溫、真空度的情況;蒸餾畢,把磷酸甲苯二苯酯過濾入貯罐,取樣分析合格,過濾,包裝入庫。
參考文獻
[1]天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司. 一種磷酸甲苯二苯酯的制備方法:CN201310121278.X[P]. 2013-07-24.